【技术实现步骤摘要】
一种制备二异氰酸酯的方法及其装置
本专利技术属于有机化工领域,涉及异氰酸酯的制备方法及其装置,具体涉及一种低温气相高效反应器以及采用该反应器通过气相光气化过程制备异氰酸酯的方法。
技术介绍
异氰酸酯是一类含有-N=C=O官能团的有机化合物,二异氰酸酯是指含有两个该官能团的化合物,二异氰酸酯一般都具有很高的反应活性,极易与含有活泼氢的化合物发生反应,是一种重要的有机合成中间体。自1849年Wurtz首次制备出烷基异氰酸酯以来,人类一直在探索各种具有特殊结构和性能的异氰酸酯产品以及开发各种制备异氰酸酯的方法。目前二异氰酸酯产品主要包括芳香族类、脂肪族类和脂环族类,脂肪族类和脂环族类异氰酸酯统称为ADI类异氰酸酯,近年来ADI类异氰酸酯产品的需求加大,该类产品发展较快。ADI类异氰酸酯品种主要有异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、苯二甲基二异氰酸酯(XDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)等。气相光气化法来制备二异氰酸酯在20世纪40年代就有报道,气相反应过程常常在管式反应器内进行,其具有反应速率快,光气滞留量低的特点。传统气相反应,为了加快反应速率,均采用高温下反应,不仅造成高温下光气分解,含氯副产物增加,而且会发生二胺裂解,变成单胺类化合物,最终生成单官能团异氰酸酯杂质。同时,若混合不当,如混合缓慢时,则生成较多聚合副产物。这些副产物由于反应器内壁壁面温度控制不佳,会进一步聚合,形成高粘度焦油物质,造成器壁内部挂壁结焦 ...
【技术保护点】
1.一种制备二异氰酸酯的方法,其特征包括:/n第一段反应器中进行急速反应移热段:/na)将光气和二胺进料分别进行加热气化,保证进料喷嘴中反应进料温度为200~300℃;/nb)将布气设备中惰性介质进行加热,保证惰性介质在壳体顶部折射温度为150~250℃;/nc)光气和二胺经过喷嘴分布后,在撞击区进行有效微观混合,惰性介质从上穿过撞击反应区,带走多余热量,气相混合物经过撞击混合反应区后,沿着管式反应器中进一步反应,反应体系进入第二段慢速反应保温段反应;/n第二段反应器中进行慢速反应保温段:/nd)慢速保温段反应得到气相二异氰酸酯混合物;然后到骤冷区通过溶剂对粗二异氰酸酯混合物循环吸收,得到液相粗产品;再经过精馏塔中除去轻/重组分,得到二异氰酸酯产品,气体进入尾气回收装置,吸收并循环。/n
【技术特征摘要】
1.一种制备二异氰酸酯的方法,其特征包括:
第一段反应器中进行急速反应移热段:
a)将光气和二胺进料分别进行加热气化,保证进料喷嘴中反应进料温度为200~300℃;
b)将布气设备中惰性介质进行加热,保证惰性介质在壳体顶部折射温度为150~250℃;
c)光气和二胺经过喷嘴分布后,在撞击区进行有效微观混合,惰性介质从上穿过撞击反应区,带走多余热量,气相混合物经过撞击混合反应区后,沿着管式反应器中进一步反应,反应体系进入第二段慢速反应保温段反应;
第二段反应器中进行慢速反应保温段:
d)慢速保温段反应得到气相二异氰酸酯混合物;然后到骤冷区通过溶剂对粗二异氰酸酯混合物循环吸收,得到液相粗产品;再经过精馏塔中除去轻/重组分,得到二异氰酸酯产品,气体进入尾气回收装置,吸收并循环。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:布气设备中惰性介质是氮气、氩气、氦气、氡气、二氧化碳、一氧化碳中一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:胺与光气进料摩尔比为1:1.2~5,优选1:1.3~4,更优选1:1.5~3,更优选1:1.6~2,更优选1:1.8~2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二胺选自甲苯二胺、亚甲基二苯胺、1,6-己二胺、异佛尔酮二胺、环己烷二胺、1,4-丁二胺、1,5-二氨基-2-甲基戊烷、1,4-二氨基环己烷,间苯二亚甲基二胺,4,4’-二氨基二环己基甲烷、二氨基苯、萘二胺。
5.一种用于制备二异氰酸酯的低温气相反应器,其特征包括:
低温气相反应器包括上下两段,上段为急速反应移热段,下段为慢速反应保温段,两段反应器类型均为夹套管式反应器,且具有各自独立的夹套装置,独立控温;上段急速反应移热段(3),包括管式壳体(6)及外部分段式夹套(7)、位于所述壳体顶部的布气装置(1),所述壳体上设置有至少一组均匀、水平分布的进料喷嘴;每组进料喷嘴包括至少一个光气进料喷嘴(21)和至少一个二胺进料喷嘴(22),反应物料通过喷嘴喷出后在中部撞击区相互撞击,撞击区下部设置圆盘(10),圆盘直径小于管式反应器内径,其作用为阻止混合物直接进入反应段,使反应混合物形成乱流,调节光气与胺的接触时间,圆盘(10)连接转轴(4),使混合气沿器壁下行;在旋转...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈斌,陈永贵,过学军,黄中桂,袁晓林,丁锐,熊刚,朱智慧,师媛媛,安亚萍,
申请(专利权)人:安徽东至广信农化有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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