一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法，S1配料：Cu粉、Cr粉、Zr粉配比称重；S2混粉：Cr粉、Zr粉进行搅拌混合，随后与Cu粉混入并加入乙醇，搅拌均匀后球磨混粉，得到混合粉；S3冷等静压：等到混合粉中乙醇完全挥发后，冷等静压得到铜铬合金坯料；S4烧结脱气：对铜铬合金坯料进行梯度加热，得到铜铬合金电极；S5电极感应气雾化制粉：对铜铬合金电极进行区域熔炼并气雾化制粉，得到CuCrZr合金粉末；S6筛分：对CuCrZr合金粉末进行筛分分级，得到需要的3D打印粒度范围的粉末。本发明专利技术制备的CuCrZr合金粉粒度范围窄、球形度高，有效保证了3D打印过程的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法
本专利技术涉及金属粉末制造
，具体是涉及一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法。
技术介绍
CuCrZr合金因其良好的高强高导和耐高温性能，而广泛应用于轨道交通、航空航天、集成电路引线框架、热交换材料等领域，随着3D打印技术的发展，借助其凝固过程的“骤冷”使得“固溶过程”得到充分的进行，进一步提高了CuCrZr材料的高强高导和耐高温性能。但是现有的CuCrZr合金粉制备工艺是以“VIGA”工艺为基础进行真空气雾化制粉，受到坩埚、中间包等耐火材料和雾化过程雾化压力等因素的影响，其制备的粉末存在杂质多、成分精确度差、球形度差、卫星粉和空心粉占比大，以及粉末粒度范围广等问题，严重影响了3D打印过程的产品质量，并且原材料中特别是“Zr”极为活泼，在熔融状态下极易与其所接触的介质发生反应，成分难以控制，给最终的3D打印成分调配带来困难，加之常规的VIGA工艺由于存在中间包，在雾化过程常常因为导流管处金属熔液冷却过快而堵包，导致雾化失败。因此，现需要一种新型的工艺方法来制备3D打印用CuCrZr合金粉，从而有效解决上述技术问题，提高3D打印过程的产品质量，增强3D打印过程的稳定性。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法。本专利技术的技术方案是：一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法，包括以下步骤：S1配料：将Cu粉、Cr粉、Zr粉按照重量百分比进行称重，其中Cr可调范围为0.5-5%，Zr可调范围为0.02-1%，Cu为余量；S2混粉：称重后的Cr粉、Zr粉进行搅拌混合并进行球磨混粉，随后将混合均匀的Cr粉、Zr粉混入称重好的Cu粉中，按照Cu粉、Cr粉、Zr粉总重的1/4-1/3加入乙醇，搅拌均匀后球磨混粉，得到混合粉；S3冷等静压：等到混合好的混合粉中乙醇完全挥发后，采用冷等静压的方式压制，压制压力100-200MPa，保压时间为2-5min，得到铜铬合金坯料；S4烧结脱气：对压制好的铜铬合金坯料进行梯度加热，烧结的最高温度保持在900-1000℃，保温2h，得到铜铬合金电极；S5电极感应气雾化制粉：对制备好的铜铬合金电极进行区域熔炼，功率为20-50kW，频率为100-250kHz，融化的金属液体连续垂直穿过紧耦合喷嘴，通过紧耦合喷嘴由高压氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴，雾化压力为2-4MPa，液滴在飞行中凝固成颗粒，得到CuCrZr合金粉末；S6筛分：气雾化完成后，待CuCrZr合金粉末完全冷却，随后采用筛分设备对雾化粉末进行筛分分级，得到需要的3D打印粒度范围的粉末。本专利技术以EIGA工艺为基础，采用了以配料、混粉、冷等静压、烧结脱气、电极感应气雾化制粉以及筛分进行CuCrZr合金粉末制备，整个过程金属熔液不与坩埚、中间包接触，在雾化过程杜绝了因为中间包堵塞而导致雾化失败的可能性，并且有效避免了耐火材料，如坩埚、中间包，脱落、放气造成的铜铬锆粉末杂质多、气体含量高，以及金属熔液与耐火材料接触发生反应等问题；获得的CuCrZr合金材料气体含量降低、杂质缺陷大为减少，成分能够得到精确控制，加之EIGA工艺在雾化过程仅是对电极棒的局部区域进行熔化、雾化，整个过程时间短，避免了Zr与接触介质反应的可能性，而且金属熔液不与坩埚、中间包接触，能够避免“Zr”的损耗，同时通过控制选择合适的原材料、电极制备及优化雾化过程，使得制备的CuCrZr合金粉粒度范围窄、球形度高，有效保证了3D打印过程的稳定性。进一步地，所述Cu粉的颗粒为200目筛下物，Cr粉的颗粒为80-320目的筛上物，Zr粉的颗粒为300-400目的筛上物。通过控制选择合适的原材料，使得制备的CuCrZr合金粉粒度范围窄、球形度高，有效保证了3D打印过程的稳定性。进一步地，所述Cr粉、Zr粉球磨混粉是Cr粉、Zr粉的总重与铜球按照1:1的球料比进行球磨混粉1-2h；所述Cu粉、Cr粉、Zr粉球磨混粉是Cu粉、Cr粉、Zr粉总重与铜球按照1:1的球料比进行球磨混粉2-5h。通过上述配比能够有效的对混合粉进行球磨处理，且有效控制铜球添加量，从而提高球磨效果的同时降低制造成本。进一步地，所述步骤S4烧结脱气需要当真空度达到8×10-2Pa以下时进行；所述步骤S5电极感应气雾化制粉需要当真空度达到3×10-1Pa以下时进行。在上述真空度条件下进行烧结脱气，可以获得更为优异的合金化、致密化的铜铬合金电极；在上述真空度条件下进行电极感应气雾化制粉，可以获得气体含量更低的CuCrZr的合金粉末。进一步地，所述步骤S3混合粉中乙醇完全挥发的方法具体为：将混合好的混合粉放置于真空箱内抽真空并充入氩气，随后施加远红外线照射混合粉并对其缓慢翻搅，远红外线照射功率为120~180W，其辐射波长为8~10μm。采用上述方法进行乙醇的挥发，能降低因乙醇纯度等问题造成的混合粉内物质残留，从而提高后续制造CuCrZr的合金粉末的使用效果等。更进一步地，所述缓慢翻搅采用25±1rpm的搅动转速进行转动翻搅。采用上述搅动转速进行翻搅可以避免过快或过慢翻搅造成乙醇完全挥发的处理时长过长或不完全挥发。进一步地，所述步骤S4中梯度加热的方法具体为：对压制好的铜铬合金坯料以30~50℃/min，升温至300~500℃保持90min，随后进行二次升温阶段，以80~100℃/min升温至900-1000℃保持2h，其中，在二次升温阶段过程中，对铜铬合金坯料施加脉冲电流直至升温阶段结束。通过上述梯度升温工艺提高了合金的合金化以及致密化，从而获得球形度等更优的CuCrZr合金粉末。更进一步地，所述脉冲电流采用方波脉冲电流，且脉冲强度为1000~1200A。采用上述脉冲强度的方波脉冲电流能够显著地促进二次升温阶段合金粉末烧结的致密度以及促进铜铬合金电极的合金化，从而为获得气体含量更低、球形度更高的合金粉末提供基础。进一步地，所述步骤S5中高压氩气流的温度为150~200℃，且所述步骤S5得到的CuCrZr合金粉末满足球形度＞97%，粒度范围10-50um占比在95%以上。在雾化过程采用了热气体雾化的技术，不仅提高了雾化效率、降低了生产成本，也可以使CuCrZr合金粉的球形度进一步提高，有效保证了3D打印过程的稳定性。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以EIGA工艺为基础，整个过程金属熔液不与坩埚、中间包接触，在雾化过程杜绝了因为中间包堵塞而导致雾化失败的可能性，并且有效避免了耐火材料，如坩埚、中间包，脱落、放气造成的铜铬锆粉末杂质多、气体含量高，以及金属熔液与耐火材料接触发生反应等问题。（2）本专利技术雾化过程仅是对电极棒的局部区域进行熔化、雾化，能够避免“Zr”的损耗，同时通过控制选择合适的原材料、电极制备及优化雾化过程，使得制备的CuCrZr合金粉末粒度范围窄、球形度高，有效保证了3D打印过程的稳定性。（3）本专利技术通过混粉研磨添加定量乙醇并利用本专利技术方法进行乙醇完全本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1配料：将Cu粉、Cr粉、Zr粉按照重量百分比进行称重，其中Cr可调范围为0.5-5 %，Zr可调范围为0.02-1 %，Cu为余量；/nS2混粉：称重后的Cr粉、Zr粉进行搅拌混合并进行球磨混粉，随后将混合均匀的Cr粉、Zr粉混入称重好的Cu粉中，按照Cu粉、Cr粉、Zr粉总重的1/4-1/3加入乙醇，搅拌均匀后球磨混粉，得到混合粉；/nS3冷等静压：等到混合好的混合粉中乙醇完全挥发后，采用冷等静压的方式压制，压制压力100-200 MPa，保压时间为2-5 min，得到铜铬合金坯料；/nS4烧结脱气：对压制好的铜铬合金坯料进行梯度加热，烧结的最高温度保持在900-1000 ℃，保温2 h，得到铜铬合金电极；/nS5电极感应气雾化制粉：对制备好的铜铬合金电极进行区域熔炼，功率为20-50 kW，频率为100-250 kHz，融化的金属液体连续垂直穿过紧耦合喷嘴，通过紧耦合喷嘴由高压氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴，雾化压力为2-4MPa，液滴在飞行中凝固成颗粒，得到CuCrZr合金粉末；/nS6筛分：气雾化完成后，待CuCrZr合金粉末完全冷却，随后采用筛分设备对雾化粉末进行筛分分级，得到需要的3D打印粒度范围的粉末。/n...

【技术特征摘要】
1.一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1配料：将Cu粉、Cr粉、Zr粉按照重量百分比进行称重，其中Cr可调范围为0.5-5%，Zr可调范围为0.02-1%，Cu为余量；
S2混粉：称重后的Cr粉、Zr粉进行搅拌混合并进行球磨混粉，随后将混合均匀的Cr粉、Zr粉混入称重好的Cu粉中，按照Cu粉、Cr粉、Zr粉总重的1/4-1/3加入乙醇，搅拌均匀后球磨混粉，得到混合粉；
S3冷等静压：等到混合好的混合粉中乙醇完全挥发后，采用冷等静压的方式压制，压制压力100-200MPa，保压时间为2-5min，得到铜铬合金坯料；
S4烧结脱气：对压制好的铜铬合金坯料进行梯度加热，烧结的最高温度保持在900-1000℃，保温2h，得到铜铬合金电极；
S5电极感应气雾化制粉：对制备好的铜铬合金电极进行区域熔炼，功率为20-50kW，频率为100-250kHz，融化的金属液体连续垂直穿过紧耦合喷嘴，通过紧耦合喷嘴由高压氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴，雾化压力为2-4MPa，液滴在飞行中凝固成颗粒，得到CuCrZr合金粉末；
S6筛分：气雾化完成后，待CuCrZr合金粉末完全冷却，随后采用筛分设备对雾化粉末进行筛分分级，得到需要的3D打印粒度范围的粉末。


2.如权利要求1所述的一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法，其特征在于，所述Cu粉的颗粒为200目筛下物，Cr粉的颗粒为80-320目的筛上物，Zr粉的颗粒为300-400目的筛上物。


3.如权利要求1所述的一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法，其特征在于，所述Cr粉、Zr粉球磨混粉是Cr粉、Zr粉的总重与铜球按照1:1的球...

【专利技术属性】
技术研发人员：张石松，王小军，刘凯，
申请(专利权)人：陕西斯瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61