聚酰胺类材料稳定性快速评价方法技术

本发明专利技术提供一种聚酰胺类材料稳定性快速评价方法，属于高分子材料检测分析领域。所述方法包括：实时监测原位反应单元中的聚酰胺类材料的待测样品在一定条件下老化早期产生的痕量气相产物来评价聚酰胺类材料的待测样品的稳定性。该方法检测精度高，在聚酰胺类材料老化早期就能检测到痕量的气相老化产物，同时能够实现在聚酰胺类材料发生老化的同时在线监测老化产物，因此极大程度缩减了老化评价周期。采用这种方法能够将整个聚酰胺类材料稳定性的测试时间缩短为6

【技术实现步骤摘要】
聚酰胺类材料稳定性快速评价方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料检测分析领域，具体地涉及一种聚酰胺类材料稳定性快速评价方法。

技术介绍

[0002]聚酰胺类材料被广泛应用于芯片封装，随着芯片产量逐年递增，聚聚酰胺类封装材料的使用量也越来越大，为避免聚酰胺类材料稳定性不符合标准影响芯片的质量和稳定性，在进行聚酰胺类材料封装芯片前均需要进行聚酰胺类材料的稳定性检测。现有针对聚酰胺类材料稳定性的评价方法主要包括自然老化评价方法和人工加速老化评价方法。自然老化评价方法是将被测样品置于露天曝晒场，使样品在自然气象条件下发生老化，并定期回收样品进行检测分析，根据自然老化实验检测指标随老化时间的变化速率来评价材料的稳定性。自然老化评价方法的最大的缺点是评价周期过长，一般在数月到数年不等，漫长的评价周期对于新材料的设计、改进造成了极大的阻碍。人工加速老化评价方法是将被测样品置于人工加速老化箱，在较强的紫外辐照、温度条件下使材料加速老化，并定期回收样品进行检测分析，根据加速老化实验检测指标随老化时间的变化速率来评价材料的稳定性。相比于自然老化评价方法，人工加速老化评价方法的评价周期大幅缩短，但是耗时也在数周到数月不等，对于新材料的研发而言仍然较长。针对目前聚酰胺类材料稳定性的评价方法耗时很长的问题，需要创造一种新的聚酰胺类材料稳定性快速评价方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术实施方式的目的是提供一种聚酰胺类材料稳定性快速评价方法，以至少解决上述的目前聚酰胺类材料稳定性的评价方法耗时很长的问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种聚酰胺类材料稳定性快速评价方法，所述方法通过原位老化评价系统进行，所述原位老化评价系统包括原位反应单元、辐照单元、温控单元、检测单元和吹扫单元，所述方法包括：测试准备阶段：通过所述吹扫单元排除所述原位反应单元内的干扰气和向所述原位反应单元中填充反应气；样品测试阶段：将所述聚酰胺类材料的待测样品置于所述原位反应单元中，将所述原位反应单元的湿度调整到预设湿度，利用所述辐照单元和所述温控单元进行所述聚酰胺类材料的待测样品的样品测试；其中，所述预设湿度为50
‑
80％；在样品测试过程中，通过所述检测单元实时获取测试参数；所述测试参数为所述原位反应单元内的气体组分中CO2的实时浓度；根据所述测试参数计算所述样品测试过程中痕量气相产物的产出速率，根据所述痕量气相产物的产出速率对所述聚酰胺类材料的待测样品的稳定性进行评价。
[0005]可选的，所述聚酰胺类材料的待测样品为由聚酰胺类材料制成的矩形薄膜，其厚度为300
‑
500μm。
[0006]可选的，所述吹扫单元的吹扫气体为不含H2O和CO2的干燥清洁空气；所述原位反应单元的干扰气吹扫持续时间为20
‑
50分钟。
[0007]可选的，向填充所述原位反应单元中填充的反应气为为O2和N2的混合气体。
[0008]可选的，所述样品测试阶段包括：稳定期、测试期和观察期；所述方法还包括：在所述稳定期内，控制所述原位老化评价系统空载运行第一时间段，根据所述原位老化评价系统在第一时间段的运行参数判断所述原位老化评价系统的运行稳定性；其中，所述第一时间段为0.5
‑
1h。
[0009]可选的，所述根据原位老化评价系统在第一时间段的运行参数判断所述原位老化评价系统的运行稳定性，包括：在所述第一时间段内持续获取所述原位老化评价系统的运行状态信息；根据预设标准判断所述运行状态信息是否存在异常；其中，所述预设标准至少包括所述原位老化评价系统持续运行状态标准和所述原位反应单元内气体组分标准；若所述运行状态信息不存在异常，判定所述原位老化评价系统的运行稳定性合格。
[0010]可选的，所述利用所述辐照单元和所述温控单元进行所述聚酰胺类材料的待测样品的样品测试，包括：
[0011]在所述测试期内，通过所述温控单元和所述辐照单元对所述原位反应单元进行加热和提供辐照；其中，所述温控单元的加热目标温度为120
‑
150℃；
[0012]所述辐照单元的辐照目标强度为80
‑
90mW/cm2。
[0013]可选的，所述测试期的持续时间为3
‑
5小时。
[0014]可选的，在所述观察期内关闭所述辐照单元和温控单元，保持所述聚酰胺类材料的待测样品静置，所述观察期的持续时间为0.5
‑
1小时。
[0015]可选的，所述根据所述测试参数计算所述样品测试阶段过程中痕量气相产物的产出速率，根据所述痕量气相产物的产出速率对所述聚酰胺类材料的待测样品的稳定性进行评价，包括：根据数据采集的时间顺序生成所述样品测试过程中的CO2浓度的曲线图；对所述曲线图进行峰位和峰面积计算，获得所述样品测试过程中的CO2产出速率；对比所述CO2产出速率和对应的标准CO2产出速率，对所述聚酰胺类材料的待测样品的稳定性进行评价。
[0016]通过上述技术方案，利用高灵敏度红外光谱仪实时监测原位反应仓中的聚酰胺类材料在一定条件下老化早期产生的痕量气相产物来评价材料的稳定性，该方法检测精度高，能够在材料老化早期就能检测到痕量的气相老化产物，同时能够实现在材料发生老化的同时在线监测老化产物，因此极大程度缩减了老化评价周期。将整个聚酰胺类材料的测试时间缩短为6
‑
10小时，解决了目前聚酰胺类材料稳定性的评价方法耗时很长的问题。
[0017]本专利技术实施方式的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0018]附图是用来提供对本专利技术实施方式的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术实施方式，但并不构成对本专利技术实施方式的限制。在附图中：
[0019]图1是应用本专利技术实施方式的原位老化评价系统的系统结构示意图；
[0020]图2是应用本专利技术实施方式的原位老化评价系统的系统详细结构图；
[0021]图3是本专利技术一种实施方式提供的聚酰胺类材料稳定性快速评价方法的步骤流程图。
[0022]附图标记说明
[0023]10
‑
原位反应单元；20
‑
辐照单元；30
‑
吹扫单元；40
‑
温控单元；50
‑
检测单元；60
‑
聚酰胺类材料的待测样品；
[0024]101
‑
CaF2窗片；102
‑
样品盘；201
‑
太阳光模拟装置；202
‑
石英窗片；301
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电磁阀；302
‑
进气口；303
‑
出气口；401
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加热台；402
‑
温控仪。
具体实施方式
[0025]以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺类材料稳定性快速评价方法，所述方法通过原位老化评价系统进行，所述原位老化评价系统包括原位反应单元、辐照单元、温控单元、检测单元和吹扫单元，其特征在于，所述方法包括：测试准备阶段：通过所述吹扫单元排除所述原位反应单元内的干扰气和向所述原位反应单元中填充反应气；样品测试阶段：将所述聚酰胺类材料的待测样品置于所述原位反应单元中，将所述原位反应单元的湿度调整到预设湿度，利用所述辐照单元和所述温控单元进行所述聚酰胺类材料的待测样品的样品测试；其中，所述预设湿度为50
‑
80％；在样品测试过程中，通过所述检测单元实时获取测试参数；所述测试参数为所述原位反应单元内的气体组分中CO2的实时浓度；根据所述测试参数计算所述样品测试过程中痕量气相产物的产出速率，根据所述痕量气相产物的产出速率对所述聚酰胺类材料的待测样品的稳定性进行评价。2.根据权利要求1所述的聚酰胺类材料稳定性快速评价方法，其特征在于，所述聚酰胺类材料的待测样品为由聚酰胺类材料制成的矩形薄膜，其厚度为300
‑
500μm。3.根据权利要求1所述的聚酰胺类材料稳定性快速评价方法，其特征在于，所述吹扫单元的吹扫气体为不含H2O和CO2的干燥清洁空气；所述原位反应单元的干扰气吹扫持续时间为20
‑
50分钟。4.根据权利要求1所述的聚酰胺类材料稳定性快速评价方法，其特征在于，向填充所述原位反应单元中填充的反应气为为O2和N2的混合气体。5.根据权利要求1所述的聚酰胺类材料稳定性快速评价方法，其特征在于，所述样品测试阶段包括：稳定期、测试期和观察期；所述方法还包括：在所述稳定期内，控制所述原位老化评价系统空载运行第一时间段，根据所述原位老化评价系统在第一时间段的运行参数判断所述原位老化评价系统的运行稳定性；其中，所述第一时间段为0.5
‑
1h。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵东艳，王于波，邵瑾，杨睿，庞振江，付振，王帅鹏，黄海潮，钟明琛，安振华，王立城，董广智，
申请(专利权)人：北京芯可鉴科技有限公司清华大学，
类型：发明
国别省市：