一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，涉及化学检测技术领域。包括：将待测样品与溶剂混合，加入萃取盐包进行冷冻离心处理，获得上层清液；将所述上层清液进行净化处理，得到净化液；将所述净化液进行水浴氮气吹干处理，并用初始流动相定容，得到浓缩液；将所述浓缩液过有机滤膜，得到待测样液；通过液相色谱质谱仪检测所述待测样液中丁香菌酯的浓度，以计算待测样品中丁香菌酯的含量。本方法解决了鸡蛋中丁香菌酯含量的检测问题，能够满足鸡蛋中相关品种残留量限值要求，为丁香菌酯含量的检测提供技术支撑。含量的检测提供技术支撑。含量的检测提供技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学检测
，尤其涉及一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法。

技术介绍

[0002]丁香菌酯，是由沈阳化工研究院研制，吉林省八达农药有限公司开发的一款高端的杀菌剂，属甲氧基丙烯酸酯类，是一种保护性杀菌剂，同时兼有一定的治疗作用。其具有广谱、低毒、高效、安全的特点，有免疫、预防、治疗、增产增收作用。对苹果树腐烂病特效，是全国防治腐烂病最具权威的药剂。杀菌谱广，对瓜果、蔬菜、果树霜霉病、晚疫病、黑星病、炭疽病、叶霉病有效；同时对轮纹病、炭疽病，棉花枯萎病，水稻瘟疫病、纹枯病，小麦根腐病，玉米小斑病亦有效。
[0003]目前，丁香菌酯分析测试的相关研究较少，未见关于鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法。然而鸡蛋作为农场生产线的产物之一，有必要对流向市场的鸡蛋检测各类化学药剂的残留量。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于，提供一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法。
[0005]具体通过以下技术方案实现：
[0006]一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，包括：将待测样品与溶剂混合，加入萃取盐包进行冷冻离心处理，获得上层清液；将所述上层清液进行净化处理，得到净化液；将所述净化液进行水浴氮气吹干处理，并用初始流动相定容，得到浓缩液；将所述浓缩液过有机滤膜，得到待测样液；通过液相色谱质谱仪检测所述待测样液中丁香菌酯的浓度，以计算待测样品中丁香菌酯的含量。
[0007]优选地，所述将待测样品与溶剂混合，加入萃取盐包进行冷冻离心处理，获得上层清液，包括：按照每1g待测样品与1ml水和3ml乙腈混合的比例，加入萃取盐包进行冷冻离心后，每1g待测样品收集1ml上层清液。
[0008]优选地，所述冷冻离心处理，在8000r/min的转速下离心2min。
[0009]优选地，所述萃取盐包包括无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠和PSA.
[0010]优选地，所述萃取盐包中的无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠和PSA按照质量比10：2：2：1：1混合而成。
[0011]优选地，所述将所述上层清液进行净化处理，得到净化液，包括：将所述上层清液转移到已活化的固相萃取柱进行净化处理，得到净化液。
[0012]优选地，所述水浴氮气吹干处理采用40℃恒温水浴。
[0013]优选地，所述将所述净化液进行水浴氮气吹干处理，并用初始流动相定容，得到浓缩液，包括：每1g待测样品在进行处理得到净化液后进行水浴氮气吹干处理，用初始流动相定容至0.2ml，得到0.2ml浓缩液。
[0014]优选地，所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
[0015]优选地，所述通过液相色谱质谱仪检测所述待测样液中丁香菌酯的浓度，以计算待测样品中丁香菌酯的含量，包括：所述液相色谱质谱仪检测中，液相条件为流动相包括0.1％甲酸水和乙腈；色谱柱为C18(2.6μm，21mm*100mm)；流速为0.4mL/min；柱温为40℃；质谱条件为电喷雾离子源(ESI)；正离子模式；气帘气为30Psi；喷撞气为9psi；离子化电压为+4500V；喷雾气为55Psi；辅助加热气为55Psi；去溶剂气温度为550℃。
[0016]本专利技术的实施例，具有如下有益效果：
[0017]本专利技术提供了一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，包括：将待测样品与溶剂混合，加入萃取盐包进行冷冻离心处理，获得上层清液；将所述上层清液进行净化处理，得到净化液；将所述净化液进行水浴氮气吹干处理，并用初始流动相定容，得到浓缩液；将所述浓缩液过有机滤膜，得到待测样液；通过液相色谱质谱仪检测所述待测样液中丁香菌酯的浓度，以计算待测样品中丁香菌酯的含量。本方法解决了鸡蛋中丁香菌酯含量的检测问题，能够满足鸡蛋中相关品种残留量限值要求，为丁香菌酯含量的检测提供技术支撑。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1是本专利技术某一实施例提供的鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法的流程示意图；
[0020]图2是本专利技术某一实施例中检测的丁香菌酯标准品的液相图谱；
[0021]图3是本专利技术某一实施例中检测的丁香菌酯标准品的质谱图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]请参阅图1，图1是本专利技术某一实施例提供的鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法的流程示意图。本专利技术实施例提供的一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，包括：
[0024]步骤S110，将待测样品与溶剂混合，加入萃取盐包进行冷冻离心处理，获得上层清液。
[0025]在本实施例中，按照每1g待测样品与1ml水和3ml乙腈混合的比例，加入萃取盐包进行冷冻离心后，每1g待测样品收集1ml上层清液。冷冻离心处理，在8000r/min的转速下离心2min。萃取盐包包括无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠和PSA。萃取盐包中的无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠和PSA按照质量比10：2：2：1：1混合而成。
[0026]步骤S120，将上层清液进行净化处理，得到净化液。
[0027]在本实施例中，净化处理是将固相萃取柱置于固相萃取仪上，加入10mL乙腈进行活化，再将所述上层清液转移到固相萃取柱进行净化处理，得到净化液。
[0028]步骤S130，将净化液进行水浴氮气吹干处理，并用初始流动相定容，得到浓缩液。
[0029]在本实施例中，根据溶剂和目标物的挥发性，水浴氮气吹干处理采用40℃恒温水
浴。每1g待测样品在进行处理得到净化液后进行水浴氮气吹干处理，用初始流动相定容至0.2ml，得到0.2ml浓缩液。
[0030]步骤S140，将浓缩液过有机滤膜，得到待测样液。
[0031]在本实施例中，有机滤膜的孔径为0.22μm，以过滤溶剂中孔径较大的杂质。
[0032]步骤S150，通过液相色谱质谱仪检测待测样液中丁香菌酯的浓度，以计算待测样品中丁香菌酯的含量。
[0033]在本实施例中，液相色谱质谱仪检测中，液相条件为流动相包括0.1％甲酸水和乙腈；色谱柱为C18(2.6μm，21mm*100mm)；流速为0.4mL/min；柱温为40℃；质谱条件为电喷雾离子源(ESI)；正离子模式；气帘气为30Psi；喷撞气为9psi；离子化电压为+4500V；喷雾气为55Psi；辅助加热气为55Psi；去溶剂气温度为550℃。
[0034]在一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，其特征在于，包括：将待测样品与溶剂混合，加入萃取盐包进行冷冻离心处理，获得上层清液；将所述上层清液进行净化处理，得到净化液；将所述净化液进行水浴氮气吹干处理，并用初始流动相定容，得到浓缩液；将所述浓缩液过有机滤膜，得到待测样液；通过液相色谱质谱仪检测所述待测样液中丁香菌酯的浓度，以计算待测样品中丁香菌酯的含量。2.根据权利要求1所述的鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，其特征在于，所述将待测样品与溶剂混合，加入萃取盐包进行冷冻离心处理，获得上层清液，包括：按照每1g待测样品与1ml水和3ml乙腈混合的比例，加入萃取盐包进行冷冻离心后，每1g待测样品收集1ml上层清液。3.根据权利要求1所述的鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，其特征在于，所述冷冻离心处理，在8000r/min的转速下离心2min。4.根据权利要求1所述的鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，其特征在于，所述萃取盐包包括无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠和PSA。5.根据权利要求1所述的鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，其特征在于，所述萃取盐包中的无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠和PSA按照质量比10：2：2：1：1混合而成。6.根据权利要求1所述的鸡蛋中丁香菌酯含量的检测方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李青，
申请(专利权)人：广电计量检测湖南有限公司，
类型：发明
国别省市：