一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的生产工艺，该工艺的化学反应式为：该工艺包括以下步骤：步骤(1).将原料和催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；步骤(2).加入145

【技术实现步骤摘要】
一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工合成方法领域，具体为一种提高双酚S单烯丙基醚反应速 率和收率的生产工艺。

技术介绍

[0002]双酚S(4，4
’‑
二羟基二苯砜，CAS:80
‑
09
‑
1)用BPS代表，芳香砜单体具 有抗水解、电学性能稳定性高、成型加工中收缩率小、优异的耐热性、化学稳 定性、耐核辐射，在电子微电子、航天航空领域得到了广泛的应用。目前的制 备技术碱的用量大，易造成废碱污染。此外，反应速度慢，不利于单线生产能 力和经济效益的提高。

技术实现思路

[0003]本专利技术所解决的技术问题在于提供一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和 收率的生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种提高双酚S单烯 丙基醚反应速率和收率的生产工艺，该工艺的化学反应式为：
[0005][0006]该工艺包括以下步骤：
[0007]步骤(1).依次将500克水、1500克有机溶剂、350
‑
400克BPS、225
‑
260 克液碱和5
‑
10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；
[0008]步骤(2).加入145
‑
165克氯丙烯，加热至75
‑
80℃，反应2小时，取样检 测，反应结束；其加热分为三部分：第一部分用10min加热至30℃；第二部分 用15分钟加热至60℃，第三部分用10分钟加热至75
‑
80℃；加热反应式采用 搅拌叶片以20
‑
50rpm的转速进行搅拌。
[0009]步骤(3).用盐酸缓慢调节PH至7；调节PH时搅拌叶片转速为调节完成后静置30min。
[0010]步骤(4).降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；
[0011]步骤(5).粗品溶于200
‑
350ml有机溶剂和200
‑
350ml水，加热回流溶解， 降温至25℃，搅拌析晶3小时，抽滤得成品，50～70℃下减压干燥后得产品。
[0012]所述步骤(1)中搅拌叶片为产生轴流和斜流的搅拌叶片；搅拌转速为所述步骤(1)中搅拌叶片为产生轴流和斜流的搅拌叶片；搅拌转速为
[0013]所述有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的一种或者 二种溶剂；所述催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比为(5～1)：(1～5)。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术使用了合理的催化剂，大 大提高了双酚S和氯丙烯的反应专一性和速率，大大增加了产品的收率，降低 了产品的精制难度，同时可以得到高纯度的产品。
具体实施方式
[0015]为了使本专利技术的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解， 下面结合具体进一步阐述本专利技术，在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另 有明确的规定和限定，术语“安装”、“连”、“连接”应做广义理解，例如，可 以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接可以是机械连接，也可以 是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以两个元件内部 的连通。
[0016]一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的生产工艺，该工艺的化学反 应式为：
[0017][0018]该工艺包括以下步骤：
[0019]步骤(1).依次将500克水、1500克有机溶剂、350
‑
400克BPS、225
‑
260 克液碱和5
‑
10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；
[0020]步骤(2).加入145
‑
165克氯丙烯，加热至75
‑
80℃，反应2小时，取样检 测，反应结束；其加热分为三部分：第一部分用10min加热至30℃；第二部分 用15分钟加热至60℃，第三部分用10分钟加热至75
‑
80℃；加热反应式采用 搅拌叶片以20
‑
50rpm的转速进行搅拌。
[0021]步骤(3).用盐酸缓慢调节PH至7；调节PH时搅拌叶片转速为调节完成后静置30min。
[0022]步骤(4).降温至25℃，搅拌析晶2小时；抽滤得粗品；
[0023]步骤(5).粗品溶于200
‑
350ml有机溶剂和200
‑
350ml水，加热回流溶解， 降温至25℃，搅拌析晶3小时，抽滤得成品，50～70℃下减压干燥后得产品。
[0024]所述步骤(1)中搅拌叶片为产生轴流和斜流的搅拌叶片；搅拌转速为所述步骤(1)中搅拌叶片为产生轴流和斜流的搅拌叶片；搅拌转速为
[0025]所述有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，乙腈等和水互溶的一种或者 二种溶剂；所述催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比为(5～1)：(1～5)。
[0026]实施1：依次500克水、1500克有机溶剂、350克BPS、225克液碱和5克 催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；加入145克氯丙烯，加热至75℃，反应2小时， 取样检测，反应结束；用盐酸缓慢调节PH至7；降温至25℃，搅拌析晶3小时； 抽滤得粗品；粗品溶于200ml有机溶剂和200ml水，加热回流溶解，降温至25℃， 搅拌析晶2小时，抽滤得成品，烘干后得产品360克；以BPS计算，摩尔收率 94.0％；其中催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比为5：1。
[0027]实施2：依次500克水、1500克有机溶剂、380克BPS、250克液碱和8克 催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；加入150克氯丙烯，加热至78℃，反应2小时， 取样检测，反应结束；用盐酸缓慢调节PH至7；降温至25℃，搅拌析晶3小时； 抽滤得粗品；粗品溶于300ml有机溶剂和300ml水，加热回流溶解，降温至25℃， 搅拌析晶2小时，抽滤得成品，烘干后得产品395克；以BPS计算，摩尔收率 98.0％；其中催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比为5：5。
[0028]实施3：依次500克水、1500克有机溶剂、400克BPS、260克液碱和10克 催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；加入165克氯丙烯，加热至80℃，反应2小时， 取样检测，反应结束；用盐酸缓慢调节PH至7；降温至25℃，搅拌析晶3小时； 抽滤得粗品；粗品溶于350ml有机溶剂和
350ml水，加热回流溶解，降温至25℃， 搅拌析晶2小时，抽滤得成品，烘干后得产品350克；以BPS计算，摩尔收率 93.0％；其中催化剂为四丁基碘化胺和碘化钠质量比为1：1。
[0029]实施4：依次将500克水、1500克有机溶剂、400克BPS、255克液碱和10 克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；加入160克氯丙烯，加热至75℃，反应2小 时，取样检测，反应结束；用盐酸缓慢调节PH至7；降温至25℃，搅拌析晶3 小本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高双酚S单烯丙基醚反应速率和收率的生产工艺，该工艺的化学反应式为：其特征在于：该工艺包括以下步骤：步骤(1).依次将500克水、1500克有机溶剂、350
‑
400克BPS、225
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260克液碱和5
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10克催化剂加入反应瓶，搅拌均匀；步骤(2).加入145
‑
165克氯丙烯，加热至75
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80℃，反应2小时，取样检测，反应结束；其加热分为三部分：第一部分用10min加热至30℃；第二部分用15分钟加热至60℃，第三部分用10分钟加热至75
‑
80℃；加热反应式采用搅拌叶片以20
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50rpm的转速进行搅拌；步骤(3).用盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：王传宝，刘立强，
申请(专利权)人：西安万德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：