固体样品中痕量重金属汞的X射线荧光快速分析方法技术

本发明专利技术涉及一种固体样品中痕量重金属汞的X射线荧光快速测定方法，适合土壤、化肥、食品等样品中的痕量重金属汞的快速检测。方法包括如下步骤：S1、热解析；称取一定质量的固体样品放置到样品热解析单元的气密腔室的样品舟内，升温至600～700℃，实现样品解析；S2、富集；通过载气和载气控制单元控制热解析腔室中的载气流经滤膜，实现滤膜对热解析出来的汞元素的富集；S3、检测；完成富集的滤膜放入样品测试单元进行测试，所述样品测试单元为X射线荧光光谱仪；根据汞的谱峰强度计算滤膜中汞的含量，结合称取的固体样品质量最终计算出样品中汞的含量。本发明专利技术不需要对固体样品进行消解等前处理，操作简单，测试快速。测试快速。测试快速。

【技术实现步骤摘要】
固体样品中痕量重金属汞的X射线荧光快速分析方法


[0001]本专利技术属于环境科学领域，具体涉及一种固体样品中痕量重金属汞的X射线荧光快速分析方法。

技术介绍

[0002]汞具有长程跨界污染的属性，被联合国环境规划署划为全球性污染物。汞污染具有持久性、易迁移性、高度的生物富集性、强毒性等特征，并且环境中的汞在一定条件下还会转化为剧毒的甲基汞，同时，人体会通过呼吸、消化道或皮肤这样的途径吸收汞及其化合物，过量的汞会对健康造成极大的伤害。
[0003]汞的标准检测方法有《GB/T17136
‑
1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》、《GB/T 22105
‑
2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》，这些检测方法均需要使用强氧化性酸对土壤进行消解，前处理复杂，操作繁琐。标准方法《HJ 780土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》对于土壤和沉积物中的必测元素砷、铜、镍、铅、锌、铬的检测进行了说明，但对于必测元素汞来说，未进行说明；并且对于农用地土壤风险管控中国家标准限值最低是0.5mg/kg，X射线荧光难以满足测试需求。现有技术中公开了采用X射线荧光光谱法检测汞元素的方案通常是针对气体样品，例如本申请的申请人在2015年5月19日申请了中国专利技术专利ZL201510257728.7，该专利提供了一种
‘
基于干法富集烟气中总汞的在线分析仪及分析方法
’
，采用在线X射线荧光无损检测技术，针对烟气排放的总汞(包括气态汞和颗粒汞)进行在线分析，但该方案对汞元素的检测限为0.1μg/m3，且无法直接用于固体样品的痕量(含量低于百万分之一的元素含量)分析，现有技术中亦未见关于固体样品中痕量汞的分析的相关报道。

技术实现思路

[0004]针对上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种固体样品中痕量重金属汞的X射线荧光快速分析方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0006]一种固体样品中痕量重金属汞的X射线荧光快速分析方法，使用包括样品热解析单元、载气单元、样品富集单元和样品测试单元的重金属元素分析系统进行测试，所述方法包括如下步骤：
[0007]S1、热解析：
[0008]称取一定质量的固体样品放置到样品热解析单元的气密腔室的样品舟内，升温至600～700℃，实现样品解析；
[0009]S2、富集：
[0010]通过载气单元控制热解析腔室中的载气流经滤膜，实现滤膜对热解析出来的汞元素的富集；其中滤膜能够对汞进行选择性吸附，且滤膜本身不包含待测元素汞；
[0011]S3、检测：
[0012]完成富集的滤膜放入样品测试单元进行测试，所述样品测试单元为X射线荧光光谱仪；根据汞的谱峰强度计算滤膜中汞的含量，结合称取的固体样品质量最终计算出样品中汞的含量。
[0013]所述步骤S1和S2的热解析富集的时间为3～5min。
[0014]在步骤S1中，当样品舟放入热解析炉的炉管内时，整个热解析炉形成一个气密腔室，载气从炉管入口进入，通过热解析炉腔时，会载带待测样品热解析出来的汞流出到炉管出口。
[0015]在步骤S2中，滤膜放置在热解析炉炉管的出口，吸附待测元素，从而对样品中的待测元素进行富集。
[0016]在步骤S2中，所述载气单元通过加压吹入或者负压抽取的方式给载气提供动力，使其流经整个系统。
[0017]所述载气为不含汞元素的氧气、氩气或空气。
[0018]所述方法不需要使用强氧化性试剂对固体样品进行加热消解前处理。
[0019]所述固体样品选自土壤、化肥、食品、水系沉积物、岩石样品。
[0020]所述滤膜是碳纤维滤膜，能够对汞进行有效吸附。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0022]本专利技术通过热解析
‑
吸附过程实现固体样品中汞的富集，从而实现能量色散X射线荧光光谱法对样品中痕量汞的快速检测。固体样品经过热解析然后吸附到滤膜上，实现富集，然后放入分析仪进行测试，对于所测试的固体样品不需要浸泡和消解等复杂的前处理过程，整个测试过程操作简单，测试快速。
附图说明
[0023]图1是使用本专利技术对国家标准样品GSS4进行热解析富集后，使用 X射线分析仪进行测试得到的谱图，可明显观察到汞的测试谱峰；
[0024]图2是本专利技术对不同含量的国家标准样品进行富集后测试，以测试强度为峰强度，含量为纵坐标绘制的工作曲线。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和实施例对本专利技术进行进一步说明。
[0026]本专利技术提供一种固体样品中痕量重金属汞的X射线荧光快速分析方法，使用一种重金属元素分析系统，重金属元素分析系统包括样品热解析单元、载气单元、样品富集单元和样品测试单元。
[0027]所述方法包括如下步骤：
[0028]S1、热解析；
[0029]称取一定质量的固体样品放置到样品热解析单元的气密腔室的样品舟内，升温至600～700℃，实现样品解析；
[0030]S2、富集；
[0031]通过载气单元控制热解析腔室中的载气流经滤膜，实现滤膜对热解析出来的汞元素的富集；其中滤膜会对汞选择性吸附，且滤膜本身不包含待测元素汞。
[0032]热解析富集的时间为3min。
[0033]S3、检测；
[0034]完成富集的滤膜放入样品测试单元进行测试，所述样品测试单元为X射线荧光光谱仪；根据汞的谱峰强度计算滤膜中汞的含量，结合称取的固体样品质量最终计算出样品中汞的含量。
[0035]所述载气为不含汞元素的氧气、氩气或空气。
[0036]下面介绍使用的分析系统：
[0037]本专利技术使用的重金属元素分析系统包括：载气单元、样品热解析单元、样品富集单元以及样品测试单元。该系统可以对固体样品中汞进行热解析
‑
富集，最终实现EDXRF对样品中汞的快速检测。打开热解析炉开关，升温到设定的温度，通入载气，放入样品实现解析，载气会载带解析出来的汞通过滤膜进行富集，然后使用X射线荧光光谱法对滤膜直接测试，实现样品中汞的测定。
[0038]所述载气单元包括：载气、流量计、流量控制阀、气路。载气流经气路，载气流量通过流量控制阀控制，使用流量计进行监测载气流量的具体数值。载气单元通过加压吹入或者负压抽取的方式给载气提供动力，使其流经整个系统。
[0039]所述样品热解析单元包括：样品舟、石英管、硅钼棒、温控器、R 型热电偶、气路、保温材料、风扇。硅钼棒对石英管进行加热，R型热电偶会检测温度，并反馈到温控器进行温度调节，气路对载气进行约束，并避免待测样品扩散到空气中，保温材料可以减少硅钼棒对空气的热辐射。风扇可以对保温材料以外的相关部件进行降温，保证仪器相关部件在一定温度以下工作。
[0040]温度达到设定的温度后，在样品热解析单元通入载气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体样品中痕量重金属汞的X射线荧光快速分析方法，使用包括样品热解析单元、载气单元、样品富集单元和样品测试单元的重金属元素分析系统进行测试，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、热解析：称取一定质量的固体样品放置到样品热解析单元的气密腔室的样品舟内，升温至600～700℃，实现样品解析；S2、富集：通过载气单元控制热解析腔室中的载气流经滤膜，实现滤膜对热解析出来的汞元素的富集；其中滤膜能够对汞进行选择性吸附，且滤膜本身不包含待测元素汞；S3、检测：完成富集的滤膜放入样品测试单元进行测试，所述样品测试单元为X射线荧光光谱仪；根据汞的谱峰强度计算滤膜中汞的含量，结合称取的固体样品质量最终计算出样品中汞的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1和S2的热解析富集的时间为3～5min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，当样品舟放...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡学强，倪子月，岳元博，刘明博，
申请(专利权)人：钢研纳克检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：