一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法，包括称取0.10～0.30g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至750～900℃灼烧5～6min后取出，加入四硼酸锂熔剂、0.04～0.06g溴化锂脱模剂，在高频熔样机上升温至1100～1150℃加热并振荡7～8min，制得待测玻璃样片；用X射线荧光光谱仪对待测玻璃样片中镍铁的光谱强度进行测定，根据预存的标准工作曲线确定待测玻璃样片中镍铁的含量。本发明专利技术能够准确、快速地测定羰基镍铁合金粉中镍铁的含量，适用于国内所有羰基镍铁合金粉生产厂家和用户进行镍和铁的分析，以满足羰基镍铁合金粉的日常检验要求，为羰基镍铁合金粉的生产和应用提供技术支持。用提供技术支持。

【技术实现步骤摘要】
一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及合金粉中元素含量测定
，尤其涉及一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法。

技术介绍

[0002]镍铁粉主要在硬质合金、粉末冶金、添加剂、吸波材料、磁性材料、化工催化剂等方面有广泛的应用。羰化冶金企业为进一步满足市场需求，开发并生产出羰基镍铁粉产品，目前只有羰基镍铁合金粉产品标准(YS/T634-2007)，而产品标准只规定了化学成分及物性指标，并未就这些指标的测定方法做出明确的规定，国际及国家标准库中也未检索到相应的测定方法，行业及企业标准中也未找到对应的分析标准，导致羰基镍铁粉产品同一指标不同用户由于检测方法的不一致出现质量争议，无法满足生产企业和用户对羰基镍铁合金粉中镍和铁的测定的要求，因此需要制定一个统一的羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定标准。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法，其能够准确、快速地测定出羰基镍铁合金粉中镍铁的含量。
[0004]为解决上述问题，本专利技术所述的一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法包括：
[0005](1)对待测样品进行预氧化、熔融，制得待测玻璃样片：称取0.10～0.30g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至750～900℃灼烧5～6min后取出，加入四硼酸锂熔剂、0.04～0.06g溴化锂脱模剂于铂黄坩埚中，混合均匀后在高频熔样机上升温至1100～1150℃加热并振荡7～8min，倒入模具中冷却、脱模、制得待测玻璃样片；
[0006](2)使用X射线荧光光谱仪对所述待测玻璃样片中镍和铁的光谱强度进行测定，并根据预存的标准工作曲线确定所述待测玻璃样片中镍和铁的含量；
[0007]其中，所述标准工作曲线通过以下步骤获得：先将高纯铁和高纯镍按预定比例混合配制得到多组标准样品，然后对所有所述标准样品按上述步骤1)方法制得标准玻璃样片，最后将所有所述标准玻璃样片在X射线荧光光谱仪上建立标准组、扫描样片并绘制得到标准工作曲线。
[0008]优选地，所述步骤(1)进一步为：称取0.2000g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至800℃灼烧5～6min后取出，加入8g四硼酸锂熔剂、0.05g溴化锂脱模剂于铂黄坩埚中，混合均匀后在高频熔样机上升温至1100℃加热并振荡7min，倒入模具中冷却、脱模、制得待测玻璃样片。
[0009]优选地所述标准工作曲线的获得步骤中，按以下比例混合得到十七个标准样品：高纯铁的含量从10％到90％以5％为梯度递增，高纯镍的含量从90％到10％以5％为梯度递减。
[0010]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0011]本专利技术中，利用高频熔样机将样品制成玻璃片，在X射线荧光光谱仪上测定羰基镍铁合金粉中镍、铁含量，采用此方法缩短了样品的分析时间，克服了传统化学分析方法溶样时间长，样品溶解难度大，需要借助高氯酸溶样的弊端。该方法相对于其它化学分析方法具备操作简便，耗时短，既降低了化验工劳动强度，提高了劳动效率，降低化学试剂的消耗，实现了羰基镍铁分析方法由传统的化学法向仪器分析的过渡。同时，通过特定预氧化方式、溶剂、融融温度、熔融时间等的选择有效保证了测定结果的准确度。
[0012]综上，本专利技术能够准确、快速地测定羰基镍铁合金粉中镍和铁的含量，适用于国内所有的羰基镍铁合金粉生产厂家和使用企业进行镍和铁的分析，以满足羰基镍铁合金粉的日常检验要求，为羰基镍铁合金粉的生产和应用提供技术支持。
附图说明
[0013]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0014]图1为本专利技术实施例提供的不同脱模剂用量下熔融片在模具中得到的外形示意图。
[0015]图2为本专利技术实施例提供的Fe的标准工作曲线。
[0016]图3为本专利技术实施例提供的Ni的标准工作曲线。
具体实施方式
[0017]一、使用的仪器(a～d)和试剂(e～h)
[0018]a.X荧光光谱仪(ARL 9900美国热电)
[0019]b.高频熔样机(Analymate V4D+北京静远世纪科技有限责任公司)
[0020]c.电子天平(XS204梅特勒—托利多)
[0021]d.铂黄坩埚及模具(Pt95％+Au5％天津市耀安金属制品有限公司)
[0022]e.四硼酸锂，优级纯
[0023]f.溴化锂(分析纯)(50g/L)
[0024]g.高纯金属铁≥99.999％(国药集团化学试剂有限公司)
[0025]h.高纯金属镍≥99.999％(天津光复精细化工研究所)
[0026]二、测定过程
[0027]1、测定思路
[0028](11)对待测样品进行预氧化、熔融，制得待测玻璃样片
[0029]称取0.10～0.30g待测样品(精确至
±
0.0002g)，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至750～900℃灼烧5～6min后取出，加入四硼酸锂熔剂、0.04～0.06g溴化锂脱模剂于铂黄坩埚中，混合均匀后在高频熔样机上升温至1100～1150℃加热并振荡7～8min，倒入模具中冷却、脱模、制得待测玻璃样片。
[0030](12)利用X射线荧光光谱仪对待测玻璃样片进行镍铁含量测定
[0031]使用X射线荧光光谱仪对待测玻璃样片中镍和铁的光谱强度进行测定，并根据预存的标准工作曲线确定待测玻璃样片中镍和铁的含量。
[0032]其中，标准工作曲线通过以下步骤获得：
[0033]先将高纯铁和高纯镍按预定比例混合配制得到多组标准样品，然后对所有标准样品按上述步骤(11)方法制得标准玻璃样片，最后将所有标准玻璃样片在X射线荧光光谱仪上建立标准组、扫描样片并绘制得到光谱强度-元素含量的标准工作曲线。
[0034]2、测定实例
[0035](21)待测玻璃样片的制备
[0036]称取0.2000g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至800℃灼烧5～6min后取出，加入8g四硼酸锂熔剂、0.05g溴化锂脱模剂于铂黄坩埚中，混合均匀后在高频熔样机上升温至1100℃加热并振荡7min，倒入模具中冷却、脱模、制得待测玻璃样片。
[0037](22)标准玻璃样片的制备和标准工作曲线的绘制
[0038]按照表1称取对应的高纯铁和高纯镍，配制成十七个标准样品，并用上述步骤(21)的方法预氧化、熔融制得十七个标准玻璃样片。
[0039]表1标准样品配制方案
[0040][0041]将十七个标准玻璃样片在X荧光光谱仪上建立标准组，扫描样片并绘制校准工作曲线。
[0042](23)待测玻璃样片中镍铁含量的测定
[0043]将待测玻璃样片放在如下仪器推荐参数(见表2)条件下，按照分析软件定量分析模式，对羰基镍铁合金粉中镍、铁含量进行测定。
[0044]表2 ARL-9900X型荧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括：(1)对待测样品进行预氧化、熔融，制得待测玻璃样片：称取0.10～0.30g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至750～900℃灼烧5～6min后取出，加入四硼酸锂熔剂、0.04～0.06g溴化锂脱模剂于铂黄坩埚中，混合均匀后在高频熔样机上升温至1100～1150℃加热并振荡7～8min，倒入模具中冷却、脱模、制得待测玻璃样片；(2)使用X射线荧光光谱仪对所述待测玻璃样片中镍和铁的光谱强度进行测定，并根据预存的标准工作曲线确定所述待测玻璃样片中镍和铁的含量；其中，所述标准工作曲线通过以下步骤获得：先将高纯铁和高纯镍按预定比例混合配制得到多组标准样品，然后对所有所述标准样品...

【专利技术属性】
技术研发人员：任慧萍，潘梅荣，赵勇，高龙，文占杰，杨润仁，王芳，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：