一种x射线荧光光谱法定量检测铈元素的方法技术

一种x射线荧光光谱法定量检测铈元素的方法，其步骤包括：1)购买GBW镁合金标准样品；2)GBW镁合金标准样品加工；3)x射线荧光光谱仪器的通电及光管的老化处理；4)用标准样品建立工作曲线参数设置及谱线干扰的消除；5)用标准样品建立工作曲线；6)用标准样品建立的工作曲线检测待测样品；7)从计算机上获取结果或者直接打印出检测结果；8)整理检测报告。本发明专利技术克服了现有波长色散X射线荧光光谱仪技术不足，实现第三方公正对比检测，进一步完善产品质量保证评价体系，确保产品质量的均匀性、稳定性的要求，确保镁合金光谱标准样品在X荧光仪器上获得满意的分析结果。获得满意的分析结果。

【技术实现步骤摘要】
一种x射线荧光光谱法定量检测铈元素的方法


[0001]本专利技术属于现代仪器分析检测技术，特别涉及一种x射线荧光光谱法定量检测铈元素的方法。

技术介绍

[0002]长期以来，对镁合金中稀土总量的检测多采用GB/T13748.8-2005重量法、三溴偶氮胂分光光度法及GB/T13748中采用ICP-AES法，对于采用x射线荧光光谱法，目前根据网络查询的情况来看，还未见报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有波长色散X射线荧光光谱仪技术的两大不足，突破国外技术的保密和垄断，实现第三方公正对比检测，进一步完善产品质量保证评价体系，确保产品质量的均匀性、稳定性的要求，确保镁合金光谱标准样品在X荧光仪器上获得满意的分析结果。
[0004]本专利技术所涉及的一种x射线荧光光谱法定量检测铈元素的方法，步骤如下：
[0005]1)GBW镁合金标准样品购买：
[0006]购买的镁合金光谱标准样品为兵器工业第456区域计量站验证生产的GBW光谱标准样品,其编号为GBW02249～GBW02253共5快样品，样品尺寸：φ440
×
350；
[0007]2)GBW镁合金标准样品加工，要注意样品加工表面光洁度的控制以及样品表面油污的清除；现在的XRF能够满足一般分析测试的需求，其误差主要来自于样品。因此需要对样品的制备和处理相当重视。使用恰当的机械样品制备方法来制备要分析的样品。取有代表性的样品，使用x射线照射来测试X射线荧光强度，定量筛查采取了基于参考物质对比的分析方法，也就是标准品对比方法；
[0008]XRF作为一种比较分析技术，要求所有进入仪器测试的标准样品和未知样品具有相同的形貌和重现性。任何样品制备方法，都必须保证样品制备的重复性，并在一定的浓度范围内使样品具有相似的物理性质。典型的样品应该如下：表面平整光滑，样品均匀；样品厚度应达到XRF所需要的无限厚度。所谓无限厚度就是当入射的X射线全部被吸收而不能射出的厚度；
[0009]3)x射线荧光光谱仪器的通电及光管的老化处理；
[0010]光管的老化处理主要是为了降低X射线管杂质线影响及减少背景影响，同时避免低压下通大电流，灯丝加热异常，会有烧断的危险；
[0011]光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行，
[0012]4)用标准样品建立工作曲线参数设置及谱线干扰的消除；
[0013]由于XRF光谱法是一种比较的技术，其性能取决于校正的品质，也就是取决于用来建立仪器校正的标准的精确度。XRF分析对于基体是非常敏感的。这意味着光谱以及基体干扰(例如吸收和增强现象)必须在分析的时候加以考虑，特别是复杂多变的样品；
[0014]某些元素间可能有全部或者部分谱线重叠，基本参数方程要求使用没有受到谱线重叠影响的净强度。在这些方程中包含某些经验的修正；
[0015]某些元素间可能存在元素间干扰或者基体效应。弥补这些效应的经验方式就是制备一系列校正标样的曲线，浓度范围涵盖要分析的范围；此时需要仔细设计参考物质,所有不需要分析的元素的含量固定，而要分析的元素浓度不同。这就是所谓基体匹配；
[0016]可替代的是，可使用数学方法来弥补元素间或者基体的效应；
[0017]干扰也可能来自康普敦谱线或者X射线管中靶材所产生的特征谱线，这些可`通过使用滤光片去除，但同时也可能导致分析谱线强度的降低；
[0018]来自金相结构的误差，由于分析目标元素的密度受到样品的质量吸收系数的影响，而且数学模型假设的是均质物质，由此带来误差；
[0019]其次，对于XRF，由于分析的固体进样性质，以及样品表面的性质可能与标样的差异，导致分析的偏差；
[0020]总之，样品与标样的不同性越大，其误差越大。所谓不同性包括：基体物质的物理化学性能，例如前面所言的密度，结构，成份组成以及浓度，表面情况，甚至样品中待测试元素的含量是否在标样范围内，每次样品放置的位置等都对于分析结果的准确度有影响；
[0021]5)用标准样品建立工作曲线；
[0022]本专利技术中采用了新的x射线荧光光谱干扰理论—布莱姆谱线干扰效应，所谓布莱姆谱线干扰效应是指当被加速的阴极热电子轰击X射线管的阳极时，由于电子的减速而引起的光谱中的噪声；这在以前的文献中没有提及；在用标准样品建立工作曲线时，恰当而灵活地运用布莱姆谱线干扰效应，可以克服仪器硬件的固有缺陷，获得令人满意的工作曲线；
[0023]6)用标准样品建立的工作曲线检测待测样品；
[0024]7)从计算机上获取结果或者直接打印出检测结果；
[0025]8)整理检测报告。
具体实施方式
[0026]下面结合实施例对本专利技术进一步说明。
[0027]实施例
[0028]本实施例所涉及的一种x射线荧光光谱法定量检测铈元素的方法，具体涉及一种波长色散X荧光光谱定量分析方法，其步骤如下：
[0029]1)GBW镁合金标准样品购买：购买的镁合金光谱标准样品为兵器工业第456区域计量站验证生产的GBW光谱标准样品,其编号为GBW02249～GBW02253共5快样品，样品尺寸：φ440
×
350；
[0030]2)GBW镁合金标准样品加工，要注意样品加工表面光洁度的控制以及样品表面油污的清除；现在的XRF能够满足一般分析测试的需求，其误差主要来自于样品。因此需要对样品的制备和处理相当重视。使用恰当的机械样品制备方法来制备要分析的样品；取有代表性的样品，使用x射线照射来测试X射线荧光强度。定量筛查采取了基于参考物质对比的分析方法。也就是标准品对比方法；XRF作为一种比较分析技术，要求所有进入仪器测试的标准样品和未知样品具有相同的形貌和重现性。任何样品制备方法，都必须保证样品制备的重复性，并在一定的浓度范围内使样品具有相似的物理性质。典型的样品应该如下：表面
平整光滑，样品均匀；样品厚度应达到XRF所需要的无限厚度，所谓无限厚度就是当入射的X射线全部被吸收而不能射出的厚度；
[0031]3)x射线荧光光谱仪器的通电及光管的老化处理；光管的老化处理主要是为了降低X射线管杂质线影响及减少背景影响，同时避免低压下通大电流，灯丝加热异常，会有烧断的危险；
[0032]光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行，其具体步骤如下：
[0033](1)开S4 Tools，读取仪器状态信息；
[0034](2)在左侧的树形结构中，选中“X－Ray”；
[0035](3)在菜单中，选择“Utilities”，
→“
X-Ray Utilities
”→“
TubeConditioning ON/OFF”；
[0036](4)这时，加在光管上的高压会从20kV逐渐升到50kV(S4Explorer)或60kV(S4 Pioneer)，整个升压过程约需1个小时。1个小时后，加在光管上的电压回到20kV 5mA，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种x射线荧光光谱法定量检测铈元素的方法，步骤如下：1)GBW镁合金标准样品购买：购买的镁合金光谱标准样品为兵器工业第456区域计量站验证生产的GBW光谱标准样品,其编号为GBW02249～GBW02253共5快样品，样品尺寸：φ440
×
350；2)GBW镁合金标准样品加工，要注意样品加工表面光洁度的控制以及样品表面油污的清除；现在的XRF能够满足一般分析测试的需求，其误差主要来自于样品；因此需要对样品的制备和处理相当重视；使用恰当的机械样品制备方法来制备要分析的样品；取有代表性的样品，使用x射线照射来测试X射线荧光强度，定量筛查采取了基于参考物质对比的分析方法，也就是标准品对比方法；XRF作为一种比较分析技术，要求所有进入仪器测试的标准样品和未知样品具有相同的形貌和重现性；任何样品制备方法，都必须保证样品制备的重复性，并在一定的浓度范围内使样品具有相似的物理性质；典型的样品应该如下：表面平整光滑，样品均匀；样品厚度应达到XRF所需要的无限厚度；所谓无限厚度就是当入射的X射线全部被吸收而不能射出的厚度；3)x射线荧光光谱仪器的通电及光管的老化处理；光管的老化处理主要是为了降低X射线管杂质线影响及减少背景影响，同时避免低压下通大电流，灯丝加热异常，会有烧断的危险；光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行，4)用标准样品建立工作曲线参数设置及谱线干扰的消除；由于XRF光谱法是一种比较的技术，其性能取决于校正的品质，也就是取决于用来建立仪器校正的标准的精确度；XRF分析对于基体是非常敏感的；这意味着光谱以及基体干扰，例如吸收和增强现象，必须在分析的时候加以考虑，特别是复杂多变的样...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄显铭，
申请(专利权)人：重庆长安工业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：