一种液体中重金属浓度检测方法技术

本发明专利技术提供一种液体中重金属浓度检测方法，包括如下步骤：(a)制备螯合树脂片；(b)将所述螯合树脂片置于所述液体中，以使所述液体中重金属富集在所述螯合树脂片内；(c)通过X射线荧光光谱仪检测富集有所述重金属的所述螯合树脂片，得到测定值；(d)根据所述测定值计算所述液体中的重金属浓度。根据本发明专利技术实施例的液体中重金属浓度检测方法，利用螯合树脂片，使水体与土壤浸出液中的重金属在其中进行富集浓缩，再通过X射线荧光光谱分析，简化了水体与土壤浸出液重金属污染检测操作流程，实现了水体与土壤浸出液重金属快速定性及半定量检测分析。分析。分析。

【技术实现步骤摘要】
一种液体中重金属浓度检测方法


[0001]本专利技术涉及环境污染物监测
，具体涉及一种液体中重金属浓度检测方法。

技术介绍

[0002]随着经济的快速发展和城市化进程的加快，我国水体和土壤重金属污染问题日益严重。重金属污染由于其不可降解、易于生物富集，在水体或土壤中达到一定浓度就会对生态环境、动植物系统产生危害，最终将通过食物链直接或间接地危害人类健康。同时，重金属污染具有隐蔽性的特点，凭肉眼很难观察出污染的情况以及程度，必须通过实验室检测才能了解其污染状况。因此，水体和土壤重金属的监测，是开展重金属污染防治工作的必要前提与重要基础。
[0003]当前，重金属监测的效率已成为制约水体与土壤重金属污染防治工作的瓶颈。当污水处理厂受到重金属污染负荷冲击时，活性污泥活性会受到严重抑制，导致污染物的去除效率降低、出水水质不达标，严重影响污水处理工艺和饮用水安全。当水体重金属污染事件发生时，往往需要快速确定重金属类型和污染程度，以供快速应急决策和处置。另一方面，重金属污染土壤修复工程中，常常采用固化稳定化等技术进行修复，通常需要使用土壤浸出毒性检测对修复效果进行评估，以确定修复效果是否达标。然而，目前水体重金属检测周期通常为3-5天，土壤重金属检测周期通常为10-15天，已成为制约水体重金属污染事件应急响应和土壤修复效果评估工作的关键问题。因此，开发高效的重金属快速、在线检测技术，可有效提升水体重金属污染事故应急处置能力、缩短土壤污染修复工程周期。
[0004]目前较常用的重金属检测技术在应用于水体及土壤浸出液的快速在线检测时，均存在一定缺陷。传统的水体重金属分析方法包括电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法等，其准确度和精确度较高且技术成熟，但均需将样品于实验室进行测定，并且具有预处理复杂、检测速度慢、成本高昂等问题，无法用于现场进行测定。水体中重金属的快速检测方法有试纸分析检测法、阳极溶出伏安法等，其中，试纸分析检测法成本低、操作简便但其检出限相对较高；阳极溶出伏安法灵敏度高，但其仅可用于饮用水等干净水体重金属的直接检测，并存在样品预处理繁琐、配套试剂较多等缺点。因此，目前本领域的技术人员迫切需要研发重金属快速在线检测的新技术和新装备。
[0005]另一方面，X射线荧光光谱分析(X-Ray Fluorescence，XRF)可以对多种重金属元素进行同时分析，可以快速高效地检测固体中的重金属。目前，手持式XRF已广泛应用于土壤等各种固体的重金属现场检测，它不需对样品进行前处理，能够短时间内快速检测出固体中重金属的含量，并且其准确度接近实验室结果，具有体积小、重量轻、方便携带、分析速度快、非破坏分析等优点。然而，由于水体中重金属浓度通常极低，且液体样品容易产生较高的X射线背景值，导致XRF检测水体重金属的检出限高、灵敏度低。因此，XRF不能直接应用于水体重金属检测。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供一种快速、便捷的水体与土壤浸出液等液体中重金属浓度检测方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]根据本专利技术实施例的液体中重金属浓度检测方法，包括如下步骤：
[0009](a)制备螯合树脂片；
[0010](b)将所述螯合树脂片置于所述液体中，以使所述液体中重金属富集在所述螯合树脂片内；
[0011](c)通过X射线荧光光谱仪检测富集有所述重金属的所述螯合树脂片，得到测定值；
[0012](d)根据所述测定值计算所述液体中的重金属浓度。
[0013]优选地，所述螯合树脂片通过如下方法制备得到：将螯合树脂颗粒与溶胶充分混合得到混合液，此后使所述溶胶凝胶化成型为厚度0.2-2.0mm的薄片，得到所述螯合树脂片。
[0014]优选地，所述螯合树脂片中，所述螯合树脂的浓度为10-50wt％。
[0015]优选地，所述溶胶包括浓度为0.5-5.0wt％的琼脂糖溶液或卡拉胶溶液。溶胶浓度过低时则鳌合树脂片难以成形，浓度过高时则难以与鳌合树脂颗粒混合均匀，且易变脆，影响硬度，具体浓度可以根据螯合树脂的浓度进行适当选用。
[0016]在使用琼脂糖溶液或卡拉胶溶液作为溶胶时，使所述溶胶凝胶化并成型为厚度0.2-2.0mm的薄片具体包括：将所述混合液加热到沸腾，此后注入模具冷却的同时进行加压成型，得到厚度0.2-2.0mm的薄片。优选地，为了凝胶化充分进行，同时也考虑到降低生产周期、制备成本等，在冷却至室温后继续陈化2-24h后脱模。
[0017]优选地，所述溶胶为浓度为0.5-2.0wt％海藻酸钠溶液，溶胶浓度过低时鳌合树脂片难以成形，浓度过高时则难以与鳌合树脂颗粒混合均匀，且易变脆，影响硬度，具体浓度可以根据螯合树脂浓度进行适当选用。
[0018]在使用海藻酸钠溶液作为溶胶时，使所述溶胶凝胶化并成型为厚度0.2-2.0mm的薄片具体包括：在所述混合液中添加可溶性钙化合物的水溶液并混匀，此后迅速注入模具中进行加压成型，得到厚度0.2-2.0mm的薄片。优选地，为了凝胶化充分进行，同时也考虑到降低生产周期、制备成本等，在加压成型之后继续陈化2-24h后脱模。
[0019]上述加压成型可以为冷等静压、注射成型、压塑成型等，其中，压力没有特殊限制，可以为40-130MPa等。
[0020]其中，可溶性钙化合物的水溶液可以为氯化钙水溶液、碳酸氢钙水溶液、葡萄糖酸钙水溶液等。
[0021]另外，该可溶性钙化合物的水溶液的浓度没有特别限制，从提高所制备的螯合剂树脂片的均匀性的角度出发，优选使用低浓度的可溶性钙化合物的水溶液，例如，优选为1-5wt％，更优选为2.5wt％。
[0022]此外，只要所滴加的可溶性钙化合物的水溶液能够使得溶胶凝胶化即可，对于其具体的用量没有特殊的限制，例如，可溶性钙化合物的水溶液：混合液＝1:2-10，优选为1:5。
[0023]优选地，所述螯合树脂颗粒可以选自Chelex-100、D418螯合树脂、TulsionCH-90螯合树脂、CR11螯合树脂中的一种或多种。
[0024]Chelex-100是一种由苯乙烯、二乙烯苯共聚体组成的化学螯合树脂，含有成对的亚氨基二乙酸盐离子，可螯合多价离子，特别是对高价金属离子有很高的亲和力和螯合作用。
[0025]D418螯合树脂是在特殊大孔结构的苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有弱酸性氨基膦酸基(-CH2NHCH2PO
3-)的螯合树脂。该产品能在很大范围内，甚至从高浓度的溶液中固定、螯合一种或几种特定的阳离子，对钙、镁具有较高的选择性。
[0026]Tulsion CH-90是一款具有亚氨基二乙酸官能基及非常耐久型的巨孔状的选择性螯合。Tulsion CH-90特别适合于阳离子重金属的去除。巨孔状树脂结构确保了离子扩散的优越性,从而给予了高效的完全去除性和再生性能。这种树脂可以从具有较低的pH水中去除金属,并且是较有成本效益的方法。调节pH到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液体中重金属浓度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)制备螯合树脂片；(b)将所述螯合树脂片置于所述液体中，以使所述液体中重金属富集在所述螯合树脂片内；(c)通过X射线荧光光谱仪检测富集有所述重金属的所述螯合树脂片，得到测定值；(d)根据所述测定值计算所述液体中的重金属浓度。2.根据权利要求1所述的液体中重金属浓度检测方法，其特征在于，所述螯合树脂片通过如下方法制备得到：将螯合树脂颗粒与溶胶充分混合得到混合液，此后使所述溶胶凝胶化并成型为厚度0.2-2.0mm的薄片，得到所述螯合树脂片。3.根据权利要求2所述的液体中重金属浓度检测方法，其特征在于，所述螯合树脂片中，所述螯合树脂的浓度为10-50wt％。4.根据权利要求2所述的液体中重金属浓度检测方法，其特征在于，所述溶胶包括浓度为0.5-5.0wt％的琼脂糖溶液或卡拉胶溶液，使所述溶胶凝胶化并成型为厚度0.2-2.0mm的薄片具体包括：将所述混合液加热到沸腾，此后注入模具中，在加压的同时冷却，得到厚度0.2-2.0mm的薄片。5.根据权利要求2所述的液体中重金属浓度检测方法，其特征在于，所述溶胶为浓度为0.5-2.0wt％海藻酸钠溶液，使所述溶胶凝胶化并成型为厚度0.2-2.0mm的薄片具体包括：在所述混合液中添加可溶性钙化合物的水溶液并混匀，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓松强，王连香，邹丽娜，
申请(专利权)人：武汉市博思集环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：