一种基于微通道反应器的间二氟苯的连续化合成方法技术

本发明专利技术公开了一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，首先将间苯二胺和盐酸溶液加入到第一微通道反应器内反应，制得间苯二胺盐酸盐溶液；将间苯二胺盐酸盐溶液与三氧化二氮于第二微通道反应器内反应，制得二氯间苯二胺重氮盐溶液；将二氯间苯二胺重氮盐与氟硼酸于管式反应器内反应，反应结束后快速离心，离心得到的沉淀洗涤后干燥，制得二氟硼酸间苯二胺重氮盐；将二氯间苯二胺重氮盐和溶剂混合加入到反应器中，加热分解，分解结束后将反应器中的产物进行常压蒸馏，收集82－84℃的馏分。本发明专利技术采用三氧化二氮为重氮化剂，反应绿色，无副产物；反应过程中的离心母液浓缩后重复利用，节约成本，而且反应效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种基于微通道反应器的间二氟苯的连续化合成方法
本专利技术涉及有机制备领域，具体涉及一种基于微通道反应器的间二氟苯的连续化合成方法。
技术介绍
间二氟苯是合成高效低毒深度抗真菌药氟康唑、氟苯水杨酸等药物和氟喹诺酮系抗菌剂的重要中间体。目前，合成间二氟苯主要采用以间苯二胺为起始原料的重氮化氟化法、卤素交换法以及l，3－戊二烯和一氯二氟甲烷共裂解合成法。间苯二胺重氮化氟化法的优点是工艺路线较短，且间苯二胺是一种易获得的化工原料，因此以间苯二胺为原料合成间二氟苯在实际应用上可行。目前国内外间二氟苯的合成工艺路线主要采用间苯二胺和37％盐酸形成间苯二胺盐酸盐，然后间苯二胺盐酸盐在低温状态下滴加亚硝酸钠形成二氯间苯二胺重氮盐；然后二氯间苯二胺重氮盐与氟硼酸在低温状态下反应形成二氟硼酸间苯二胺重氮盐；将二氟硼酸间苯二胺重氮盐进行抽滤，真空烘干，最后分解，粗品进行水汽蒸馏，得到产品间二氟苯；该路线使用亚硝酸钠进行重氮化，问题一、反应所产生的钠盐较多，固废量大；问题二、废水不易处理且废水量大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将间苯二胺和盐酸溶液分别加入到第一微通道反应器内进行反应，制得间苯二胺盐酸盐溶液；/n(2)将得到的间苯二胺盐酸盐溶液与三氧化二氮于第二微通道反应器内，－15～－5℃下反应，制得二氯间苯二胺重氮盐溶液；/n(3)将二氯间苯二胺重氮盐与氟硼酸于管式反应器内，－15～－5℃下反应，反应结束快速离心，离心得到的沉淀洗涤后干燥，制得二氟硼酸间苯二胺重氮盐；离心后的母液浓缩后重复利用；/n(4)将二氯间苯二胺重氮盐和溶剂混合加入到反应器中，加热分解，分解结束后将反应器中的产物进行常压蒸馏，收集82－84℃的馏分，即为目标...

【技术特征摘要】
1.一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将间苯二胺和盐酸溶液分别加入到第一微通道反应器内进行反应，制得间苯二胺盐酸盐溶液；
(2)将得到的间苯二胺盐酸盐溶液与三氧化二氮于第二微通道反应器内，－15～－5℃下反应，制得二氯间苯二胺重氮盐溶液；
(3)将二氯间苯二胺重氮盐与氟硼酸于管式反应器内，－15～－5℃下反应，反应结束快速离心，离心得到的沉淀洗涤后干燥，制得二氟硼酸间苯二胺重氮盐；离心后的母液浓缩后重复利用；
(4)将二氯间苯二胺重氮盐和溶剂混合加入到反应器中，加热分解，分解结束后将反应器中的产物进行常压蒸馏，收集82－84℃的馏分，即为目标产物；
所述第一微通道反应器、第二微通道反应器的内壁上均设置有10－20μm的石墨烯/氮化硼纳米片复合材料层。


2.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐酸溶液的质量浓度为35－40％；所述间苯二胺、盐酸的摩尔比为1：(11－13)。


3.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐酸溶液的流速为1.25－1.55ml/min。


4.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述间苯二胺盐酸盐、三氧化二氮的摩尔比为1：(1－3)，所述反应的时间为3－5min。


5.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化...

【专利技术属性】
技术研发人员：解卫宇，陈少君，顾林江，卢晓健，贺承相，陈坚康，
申请(专利权)人：浙江解氏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33