一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺制造技术

本发明专利技术提供一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，属于卤代烃碳环有机化合物制备技术领域。芳胺、氟化氢分别泵入恒温器A、B中，经恒温后，流入微通道反应器C中进行成盐反应，亚硝酰硫酸的硫酸溶液泵入恒温器D中，经恒温后，与微通道反应器C中流出的成盐产物流入微通道反应器E中进行重氮化反应，产物流入微通道反应器F中进行热分解反应，经冷却器G冷却后，进入三相分离器H中连续分离，其中氮气经喷淋除酸后排放，含氟芳烃粗品经连续碱洗、连续干燥、连续精馏后得到含氟芳烃成品，氢氟酸与硫酸混合物经连续蒸馏后，得到氟化氢和硫酸。本全连续流合成工艺，具有反应收率高、产品质量优、生产安全性好、污染排放少等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺
本专利技术涉及一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，属于卤代烃碳环有机化合物制备

技术介绍
含氟芳烃类化合物，如氟苯、甲基氟苯等，是芳香族氟化物重要的基础原料，不仅可直接用于医药、农药和染料等的合成，而且可以经过硝化、氯化、酰化等反应，合成多种氟苯衍生物用于上述领域，近年来还应用于特种工程塑料制备等领域，用途十分广泛，市场需求逐年增高。含氟芳烃类化合物的工业化生产方法主要有三种：巴兹－席曼法、卤素交换法和氟化氢法。巴兹－席曼法是目前含氟芳烃类化合物生产中常用的一种方法，但其需消耗大量四氟硼酸，热分解过程中不仅产生氮气，而且还释放强腐蚀和有毒的三氟化硼气体，环境污染严重，生产过程安全隐患大，目前逐渐面临淘汰压力。卤素交换法相对于巴兹－席曼法，生产操作更简单，安全风险较低，但其仅适用于苯环上含有强吸电子基团的卤代芳烃，应用范围较窄。氟化氢法，是对巴兹－席曼法的提升，其避免了四氟硼酸的使用，因此在热分解过程中不产生强腐蚀和有毒的三氟化硼气体，在一定程度上提升了反应的安全性和环境的友好性，不足之处在于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)依据芳胺与氟化氢的投料比例，将芳胺泵入恒温器A中，将氟化氢泵入恒温器B中，进行物料温度恒定；/n(2)恒温器中流出的芳胺和氟化氢，流入微通道反应器C中进行成盐反应，得到芳胺氟化氢盐的氢氟酸溶液；/n(3)依据亚硝酰硫酸与芳胺的投料比例，将亚硝酰硫酸的硫酸溶液泵入恒温器D中，进行物料温度恒定；/n(4)微通道反应器C中流出的芳胺氟化氢盐的氢氟酸溶液、恒温器D中流出的亚硝酰硫酸的硫酸溶液，流入微通道反应器E中进行重氮化反应，得到芳基重氮盐溶液；/n(5)微通道反应器E中流出的芳基重氮盐溶液，流入微通道反应器F中进行热分...

【技术特征摘要】
1.一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)依据芳胺与氟化氢的投料比例，将芳胺泵入恒温器A中，将氟化氢泵入恒温器B中，进行物料温度恒定；
(2)恒温器中流出的芳胺和氟化氢，流入微通道反应器C中进行成盐反应，得到芳胺氟化氢盐的氢氟酸溶液；
(3)依据亚硝酰硫酸与芳胺的投料比例，将亚硝酰硫酸的硫酸溶液泵入恒温器D中，进行物料温度恒定；
(4)微通道反应器C中流出的芳胺氟化氢盐的氢氟酸溶液、恒温器D中流出的亚硝酰硫酸的硫酸溶液，流入微通道反应器E中进行重氮化反应，得到芳基重氮盐溶液；
(5)微通道反应器E中流出的芳基重氮盐溶液，流入微通道反应器F中进行热分解反应，得到含氟芳烃、氢氟酸、硫酸、氮气组成的混合物；
(6)微通道反应器F中流出的含氟芳烃、氢氟酸、硫酸、氮气组成的混合物，流经冷却器G后，进入三相分离器H中进行连续分离，三相分离器H出气口排出氮气，三相分离器H轻液相出口流出含氟芳烃粗品，三相分离器H重液相出口流出氢氟酸与硫酸的混合物；
(7)三相分离器H出气口排出的氮气，经喷淋塔I喷淋除酸后排放；
(8)三相分离器H轻液相出口流出的含氟芳烃粗品，进连续碱洗塔J碱洗除酸后，经连续干燥塔K脱水、连续精馏塔L精馏，得到含氟芳烃成品；
(9)三相分离器H重液相出口流出的氢氟酸与硫酸混合物，经连续蒸馏塔M蒸馏，得到回收氟化氢和回收硫酸。


2.根据权利要求1所述的一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述的芳胺选自以下任一种：苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、邻乙基苯胺、间乙基苯胺、对乙基苯胺、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、2,3,4-三甲基苯胺、2,3,5-三甲基苯胺、2,3,6-三甲基苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、2,4,6-三甲基苯胺、3,4,5-三甲基苯胺、2,3,4,5-四甲基苯胺、2,3,5,6-四甲基苯胺、2,3,4,6-四甲基苯胺、五甲基苯胺。


3.根据权利要求1所述的一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述的氟化氢含水量小于1.0％。


4.根据权利要求1所述的一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，芳胺与氟化氢的物质的量之比为1:5～50。


5.根据权利要求1所述的一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，芳胺经恒温器A恒温后的温度为-20～70℃，温度波动小于±2℃。


6.根据权利要求1所述的一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，氟化氢经恒温器B恒温后的温度为-50～20℃，温度波动小于±2℃。


7.根据权利要求1所述的一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于：步骤(2)中，微通道反应器C出口物料温度控制在-10～20℃，温度波动小于±2℃。


8.根据权利要求1所述的一种含氟芳烃类化合物的全连续流合成工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述的亚硝酰硫酸的硫酸溶液中，亚硝酰硫酸的有效含量为10％～50％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：袁其亮，廖永奕，石永根，张翌强，陈寅镐，王超，
申请(专利权)人：福建高宝矿业有限公司，浙江中欣氟材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35