一种3,4,5-三氟溴苯的绿色合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3，4，5－三氟溴苯的绿色合成方法，包括以下步骤：将2，3，4－三氟苯胺和水加入到反应器中，然后加入氢溴酸和双氧水，混合反应，反应结束后制得2，3，4－三氟－6－溴苯胺；向上述制得的2，3，4－三氟－6－溴苯胺中，缓慢加入亚硝基硫酸的硫酸溶液，进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；向上述制得的重氮盐溶液，加入次磷酸钠和多孔材料负载的氧化铜作为催化剂，进行反应，反应结束后对反应液依次进行蒸馏、碱洗水洗、减压精馏，得到目标产物；本发明专利技术以亚硝基硫酸代替亚硝酸钠作为重氮化试剂，无高盐废水排放，不但降低了生产成本，而且更加环保，采用氢溴酸作为溴源，并加入双氧水，溴原子利用率高，减少了氢溴酸的添加量，该方法中产生的三废量显著降低。

【技术实现步骤摘要】
一种3，4，5-三氟溴苯的绿色合成方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种3，4，5-三氟溴苯的绿色合成方法。
技术介绍
3，4，5-三氟溴苯是一种重要的农药中间体，主要用于合成琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂氟唑菌酰胺。氟唑菌酰胺是巴斯夫公司开发的一种高选择性吡唑酰胺类杀菌剂，其结构新颖，广谱高效，作用方式不同于现有杀菌剂，已成为杀菌剂研究的新热点。同时3，4，5-三氟溴苯也是一种重要的液晶中间体，用于生产第4代TFT彩色液晶材料。国内对于3，4，5-三氟溴苯的研究报道较少。常用的合成路线为：一、以2，3，4-三氟苯胺为原料，经过溴化、重氮水解得到3，4，5-三氟溴苯；二、以1，2，3-三氯苯为起始原料，经氟化、溴化两步反应即合成了3，4，5-三氟溴苯。中国专利CN201810888990.5提供了一种3，4，5-三氟溴苯的制备方法，所述方法为：先将1，2，3-三氟苯溶于有机溶剂，再加入含有缓冲溶液的溴化钠水溶液，滴加次氯酸钠反应溴代，从有机相中脱溶得到3，4，5-三氟溴苯粗品，对粗品熔融结晶得到3，4，5-三氟溴苯。中国专利CN本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3，4，5－三氟溴苯的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将2，3，4－三氟苯胺和水加入到反应器中，然后加入氢溴酸和双氧水，混合反应，反应结束后制得2，3，4－三氟－6－溴苯胺；/n(2)向上述制得的2，3，4－三氟－6－溴苯胺中，缓慢加入亚硝基硫酸的硫酸溶液，进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；/n(3)向上述制得的重氮盐溶液，加入次磷酸钠和多孔材料负载的氧化铜作为催化剂，进行反应，反应结束后对反应液依次进行蒸馏、碱洗水洗、减压精馏，得到目标产物；/n所述多孔材料负载的氧化铜是氧化锆气凝胶负载的氧化铜，所述氧化锆气凝胶、氧化铜的质量比为3：(1－2)。/n

【技术特征摘要】
1.一种3，4，5－三氟溴苯的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2，3，4－三氟苯胺和水加入到反应器中，然后加入氢溴酸和双氧水，混合反应，反应结束后制得2，3，4－三氟－6－溴苯胺；
(2)向上述制得的2，3，4－三氟－6－溴苯胺中，缓慢加入亚硝基硫酸的硫酸溶液，进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；
(3)向上述制得的重氮盐溶液，加入次磷酸钠和多孔材料负载的氧化铜作为催化剂，进行反应，反应结束后对反应液依次进行蒸馏、碱洗水洗、减压精馏，得到目标产物；
所述多孔材料负载的氧化铜是氧化锆气凝胶负载的氧化铜，所述氧化锆气凝胶、氧化铜的质量比为3：(1－2)。


2.根据权利要求1所述的一种3，4，5－三氟溴苯的绿色合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述双氧水浓度为0.1mol/L；所述2，3，4－三氟苯胺、氢溴酸、双氧水的用量比为(13－16)g：(18－22)g：5g。


3.根据权利要求1所述的一种3，4，5－三氟溴苯的绿色合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为3－5℃，时间为0.5－1.5h。


4.根据权利要求1所述的一种3，4，5－三氟溴苯的绿色合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述亚硝基硫酸的硫酸溶液是将1－2g亚硝基硫酸和50ml60wt％的硫酸溶液混合制得。


5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：解卫宇，陈少君，顾林江，卢晓健，贺承相，陈坚康，
申请(专利权)人：浙江解氏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33