一种银黄颗粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种银黄颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1.取金银花，以水为提取溶媒，提取三次，药液浓缩，干燥得金银花提取物；步骤2.取黄芩，以水为提取溶媒，提取二次，煎液滤过，药渣备用；步骤3.滤液浓缩，加入乙醇使溶液中乙醇含量为60‑80％，静置，过滤，回收乙醇并浓缩得到水提浸膏；步骤4.药渣用乙醇回流提取二次，提取液滤过，回收乙醇并浓缩得醇提浸膏；步骤5.合并水提浸膏与醇提浸膏，干燥即得黄芩提取物；步骤6.将金银花提取物、黄芩提取物、药用糊精、甜菊素混合均匀，进行制粒，得到银黄颗粒。

【技术实现步骤摘要】
一种银黄颗粒的制备方法
本专利技术涉及一种药物制剂的制备，特别涉及一种中药银黄颗粒的制备方法。
技术介绍
银黄颗粒是一种具有清热疏风、利咽解毒功效的中成药，由金银花提取物和黄芩提取物组成，主要成分为绿原酸及黄芩苷，用于治疗急慢性扁桃体炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染，在临床上应用广泛。2000年药典公开的银黄颗粒制备方法为：配方：金银花提取物100g黄芩提取物40g，【制法】以上二味，加蔗糖800g与淀粉适量，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g；或加糊精与蛋白糖适量，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g(无蔗糖)颗粒，即得，每袋装4g。上述银黄颗粒每袋含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于5.0mg；，每袋含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于122mg。2015年药典公开的银黄颗粒制备方法为：金银花提取物(以绿原酸计)2.4g、黄芩提取物(以黄芩苷计)24g，制法，以上二味，加蔗糖480g[1]，与淀粉适量，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成600g[2]，或加糊精与蛋白糖(或50％～60％甜菊素乙醇溶液)适量，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成300g(无蔗糖)，即得。本品每袋含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于13.6～18.4mg。本品每袋含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计，应为136～184mg。开水冲服。一次1～2袋，一日2次。本专利技术人发现，现有技术制备的银黄颗粒，在湿度高的情况下或长期存放条件下不稳定，在活性成分方面绿原酸，黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素和千层纸素A等有效成分含量常出现下降甚至不达标，为此，本专利技术人经过研究，开发了一种新的银黄制剂的制备方法，提高了疗效，解决了现有技术中的稳定性差的问题，使制剂更加稳定，储存期延长。
技术实现思路
本专利技术提供一种银黄药物组合物，其由以下重量配比的中药原料药制备而成：本专利技术的目的是为了克服现有技术的上述不足，提供一种银黄颗粒及其制备方法，本专利技术所提供的银黄颗粒有效成分含量高、质量稳定性高，有效克服了银黄颗粒现有制备工艺的缺点。本专利技术人注意到，现有技术尽管已经列入了药典，但由于药典只限定了提取物中有效成分的量，对提取物制备方法和来源未加以限定，导致不同厂家生产的购买后生产的提取物存在差异，这可能是由于提取方式不同导致的，为此本专利技术人对金银花和黄芩的提取方式进行了研究，找到一种新的提取方法。为此，本专利技术提供一种银黄颗粒，所述银黄颗粒包括以下重量份数的各组分：金银花提取物60～140份，黄芩提取物20～60份，药用糊精200～400份，甜菊素3.0～5.0份；优选地，本专利技术所述银黄颗粒，包括以下重量份数的各组分：金银花提取物100份，黄芩提取物40份，药用糊精300份，甜菊素4份。本专利技术所述银黄颗粒的制备方法包括以下步骤：步骤1.取金银花，以水为提取溶媒，提取三次，药液浓缩，干燥得金银花提取物；步骤2.取黄芩，以水为提取溶媒，提取二次，煎液滤过，药渣备用；步骤3.滤液浓缩，加入乙醇使溶液中乙醇含量为60-80％，静置，过滤，回收乙醇并浓缩得到水提浸膏；步骤4.药渣用乙醇回流提取二次，提取液滤过，回收乙醇并浓缩得醇提浸膏；步骤5.合并水提浸膏与醇提浸膏，干燥即得黄芩提取物；步骤6.将金银花提取物、黄芩提取物、药用糊精、甜菊素混合均匀，进行制粒，得到银黄颗粒。优选的，本专利技术所述银黄颗粒的制备方法包括以下步骤：步骤1.取金银花，以水为提取溶媒，提取三次，每次加水量分别为12倍，8倍，7倍，浓缩温度40-70度，真空度0.04-0.08.浓缩时间8-10小时，干燥温度70-80度，真空度0.06-0.08，干燥时间15-16小时，即得金银花提取物；步骤2.取黄芩，以水为提取溶媒，提取2次，每次加水量分别为10倍、6倍量，每次煎煮2小时，煎液滤过，药渣备用；步骤3.合并滤液浓缩至相对密度为1.05，加入95％乙醇使溶液中乙醇含量为70％，放置12小时，过滤得到上清液，回收乙醇并浓缩至浓缩至相对密度为1.25的水提浸膏；步骤4.药渣用95％(V/V)乙醇回流提取2次，每次加水量分别为8倍、6倍量，每次回流提取2小时，提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15的醇提浸膏；步骤5.合并水提浸膏与醇提浸膏，减压干燥，干燥温度80-90度，真空度0.06-0.08，干燥时间6-10小时，即得黄芩提取物；步骤3.将金银花提取物、黄芩提取物、药用糊精、甜菊素混合均匀，进行制粒，得到银黄颗粒。本专利技术的制备方法，相对于现有技术，所得的银黄颗粒活性成分在湿度高的情况下稳定，其中的绿原酸的含量稳定在0.3-0.35％之间，同时黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和千层纸素A等有效成分的含量也比现有技术高，疗效得以提高。以下通过实验数据进一步说明本专利技术的有益效果。实验一、颗粒剂的稳定性实验：实验方法将不同的样品置于40℃，相对湿度为75％的温箱中，分别于0天，60天对其有关物质含量进行检查，检查方法采用HPLC法。药物样品：样品1：本专利技术实施例1的制成颗粒样品2：依照中国药典2015版银黄颗粒标准中制法项下方法制备的颗粒样品3：依照中国专利CN201010234120.X实施例1的方法制备的颗粒实验结果见下表：表2实验结果显示，本专利技术颗粒剂在有效成分的含量和制剂的稳定性上优于现有技术。本专利技术在现有技术的基础上，对现有技术进行了改进，特别是通过对金银花和黄芪的提取方法进行了改进后，意外发现，有关药物活性成分在制剂中非常的稳定，且本专利技术的提取方法所得提取物，活性成分转化率或得率有所提高，可以节约药材，降低生产费用。具体实施方式以下通过实施例进一步说明本专利技术。实施例1银黄颗粒的制备方法包括以下步骤：步骤1.取金银花，以水为提取溶媒，提取三次，每次加水量分别为12倍，8倍，7倍，浓缩温度40-70度，真空度0.04-0.08.浓缩时间8-10小时，干燥温度70-80度，真空度0.06-0.08，干燥时间15-16小时，即得金银花提取物；步骤2.取黄芩，以水为提取溶媒，提取2次，每次加水量分别为10倍、6倍量，每次煎煮2小时，煎液滤过，药渣备用；步骤3.合并滤液浓缩至相对密度为1.05，加入95％乙醇使溶液中乙醇含量为70％，放置12小时，过滤得到上清液，回收乙醇并浓缩至浓缩至相对密度为1.25的水提浸膏；步骤4.药渣用95％(V/V)乙醇回流提取2次，每次加水量分别为8倍、6倍量，每次回流提取2小时，提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15的醇提浸膏；步骤5.合并水提浸膏与醇提浸膏，减压干燥，干燥温度80-90度，真空度0.06-0.08，干燥时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银黄颗粒的制备方法，所述银黄颗粒配方为：金银花提取物60～140份，黄芩提取物20～60份，药用糊精200～400份，甜菊素3.0～5.0份；/n所述制备方法包括以下步骤：/n步骤1.取金银花，以水为提取溶媒，提取三次，药液浓缩，干燥得金银花提取物；/n步骤2.取黄芩，以水为提取溶媒，提取二次，煎液滤过，药渣备用；/n步骤3.滤液浓缩，加入乙醇使溶液中乙醇含量为60-80％，静置，过滤，回收乙醇并浓缩得到水提浸膏；/n步骤4.药渣用乙醇回流提取二次，提取液滤过，回收乙醇并浓缩得醇提浸膏；/n步骤5.合并水提浸膏与醇提浸膏，干燥即得黄芩提取物；/n步骤6.将金银花提取物、黄芩提取物、药用糊精、甜菊素混合均匀，进行制粒，得到银黄颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种银黄颗粒的制备方法，所述银黄颗粒配方为：金银花提取物60～140份，黄芩提取物20～60份，药用糊精200～400份，甜菊素3.0～5.0份；
所述制备方法包括以下步骤：
步骤1.取金银花，以水为提取溶媒，提取三次，药液浓缩，干燥得金银花提取物；
步骤2.取黄芩，以水为提取溶媒，提取二次，煎液滤过，药渣备用；
步骤3.滤液浓缩，加入乙醇使溶液中乙醇含量为60-80％，静置，过滤，回收乙醇并浓缩得到水提浸膏；
步骤4.药渣用乙醇回流提取二次，提取液滤过，回收乙醇并浓缩得醇提浸膏；
步骤5.合并水提浸膏与醇提浸膏，干燥即得黄芩提取物；
步骤6.将金银花提取物、黄芩提取物、药用糊精、甜菊素混合均匀，进行制粒，得到银黄颗粒。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述银黄颗粒，配方为：金银花提取物100份，黄芩提取物40份，药用糊精300份，甜菊素4份；
所述制备方法包括以下步骤：
步骤1.取金银花，以水为提取溶媒，提取三次，每次加水量...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾英姿，周万辉，赵磊，
申请(专利权)人：南昌济顺制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36