一种黄芩浸膏粉，其提取方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种黄芩浸膏粉，其提取方法及应用，所述提取方法包括对黄芩药材依次进行粉碎、水提、浓缩、稀释、调节酸度、静置沉淀、洗涤、干燥以及粉碎的步骤。本发明专利技术所述黄芩浸膏粉的提取方法，在现有水提酸沉提取方法的基础上，增加了浓缩、稀释的步骤，改进了酸沉以及洗涤的步骤，最大程度促进了提取液中的药材药效成分沉降，减少了提取步骤中的损失，本发明专利技术提取方法大幅提高了黄芩浸膏粉中黄芩苷的含量，解决了现有技术中黄芩苷浸膏粉中药效成分黄芩苷含量不高导致的下游制剂品质问题。

【技术实现步骤摘要】
一种黄芩浸膏粉，其提取方法及应用
本专利技术属于中药提取
，具体涉及一种黄芩浸膏粉，其提取方法及应用。
技术介绍
黄芩别名山茶根、土金茶根，是唇形科黄芩属多年生草本植物，其以根入药，味苦、性寒，有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。中药制剂生产中，常以黄芩的提取物，如黄芩浸膏粉入药，其主要活性成分是黄芩苷，是三黄片中的重要组成成分。现有工艺水提酸沉法制成的黄芩浸膏有效成分黄芩苷含量不高，影响了下游制剂的药效和质量，成为亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种黄芩浸膏粉，其提取方法及应用，所述提取方法对现有的水提酸沉提取黄芩浸膏粉的方法进行了优化，使得最终提取得到的黄芩浸膏粉中黄芩苷含量显著提高，从而解决了现有技术中存在的上述问题。本专利技术采用以下技术方案：一种黄芩浸膏粉的提取方法，包括如下步骤：(1)称取黄芩，粉碎后，得到黄芩粗粉，对所述黄芩粗粉进行水提，完毕后过滤收集滤液，得到水提液；所述黄芩粗粉指能全部通过筛孔内径为2000μm±70μm的一号筛，但混有能通过355μm±13μm的三号筛不超过20％的粉末。优选的，所述水提为先向9-11倍重量的沸水中加入黄芩粗粉进行第一次回流煎煮1-2h，完毕后过滤收集滤液，得到第一提取液；再向经第一次回流煎煮之后的反应渣中加入7-9倍重量的水进行第二次回流煎煮0.5-1.5h，完毕后过滤收集滤液，得到第二提取液；然后向经过第二次回流煎煮之后的反应渣中加入5-7倍重量的水进行第三次回流煎煮30-50min，完毕后过滤收集滤液，得到第三提取液；将所述第一提取液、第二提取液、第三提取液合并，即为所述水提液。(2)将所述水提液浓缩，得到浓缩液；优选的，所述浓缩至密度为1g/mL～1.2g/mL，更优选的，所述浓缩至密度为1.2g/mL；将回流煎煮后的水提液进行浓缩至上述范围，可以减少溶液体积便于后续的洗涤工序。(3)将所述浓缩液进行稀释，得到稀释液；优选的，所述稀释为向浓缩液中加入2-4倍质量的水，混匀。稀释浓缩液使得药材中药效成分更易于沉降。(4)先将稀释液加热至70-90℃，然后加入盐酸调节pH值至2.0；试验研究发现，酸度的控制至关重要，当pH值低于或高于2.0时黄芩苷提取率均有所降低，因此需控制调节pH值至2.0。(5)将调节pH值以后的稀释液于70-90℃条件下保温静置使沉淀，过滤后弃滤液，得到沉淀物；所述保温静置的温度优选为80℃，所述保温静置的时间优选为3-18h，之后趁热进行所述过滤；试验证明，当保温静置的温度和保温静置时间控制在上述范围内时，能够获得较高的黄芩苷提取率，尤其是保温静置时间对黄芩苷提取率影响较大，黄芩苷含量总体随时间的延长呈下降趋势，且当保温静置时间大于18h以后呈明显下降趋势。(6)依次用乙醇、水洗涤所述沉淀物，经干燥、粉碎，即得所述黄芩浸膏粉。优选的，采用乙醇的质量浓度为20-40％，所述乙醇的用量为黄芩粗粉质量的1-5％，进行所述水洗涤至pH值为5-7。传统的水洗方法需要使用大量的水洗涤酸性溶液，不仅洗涤时间长造成大量水资源的浪费，而且会使浸膏在洗涤过程中随着水流失，从而导致药效成分黄芩苷的含量减少，影响药效。试验证明，与传统的仅仅采用水洗的方式相比，先采用上述特定质量浓度的乙醇进行洗涤之后再进行水洗的方式对于制备得到的黄芩浸膏粉中黄芩苷的含量有较大影响，其黄芩苷含量由72.52％提高到83.93％，本专利技术洗涤方法较传统洗涤方法更为高效，同时节约了水资源。本专利技术所述提取方法提取得到的黄芩浸膏粉，含有较高含量的黄芩苷，因而可用于制备以黄芩提取物为原料药的药物制剂。例如用于制备三黄片，三黄片来源于医圣张仲景所著《金匮要略》中的经典名方“三黄泻心汤”，由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，剂量比为300:21:5，收载于历版《中国药典》，具有清热解毒,泻火通便之功效。用于三焦热盛所致的目赤肿痈、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘；亦用于急性肠炎，痢疾。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述黄芩浸膏粉的提取方法，在现有水提酸沉提取方法的基础上，增加了浓缩、稀释浓缩液工序，将回流煎煮后的溶液进行浓缩，可以减少溶液体积便于后续的洗涤工序，稀释浓缩液使得药材中药效成分更易于沉降。本专利技术还改进了酸沉以及洗涤的工序，最大程度促进了提取液中的药材药效成分沉降，减少了工序中的损失，本专利技术提取方法大幅提高了黄芩浸膏粉中黄芩苷的含量，解决了现有技术中黄芩苷浸膏粉中药效成分黄芩苷含量不高导致的下游制剂品质问题。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。实施例1本实施例提供一种黄芩浸膏粉的提取方法，包括如下步骤：(1)称取黄芩，粉碎后，得到黄芩粗粉；先向9倍重量的沸水中加入黄芩粗粉进行第一次回流煎煮1h，完毕后过滤收集滤液，得到第一提取液；再向经第一次回流煎煮之后的反应渣中加入7倍重量的水进行第二次回流煎煮0.5h，完毕后过滤收集滤液，得到第二提取液；然后向经过第二次回流煎煮之后的反应渣中加入5倍重量的水进行第三次回流煎煮30min，完毕后过滤收集滤液，得到第三提取液；将所述第一提取液、第二提取液、第三提取液合并，即为所述水提液；(2)将所述水提液浓缩至密度为1g/mL，得到浓缩液；(3)向浓缩液中加入2倍质量的水，混匀，得到稀释液；(4)先将稀释液加热至70℃，然后在搅拌下缓慢加入1mol/L盐酸调节pH值至2.0；(5)将调节pH值以后的稀释液于70℃保温静置18h使沉淀，趁热过滤后弃滤液，得到沉淀物；(6)先用黄芩粗粉质量的1％的乙醇(质量浓度为40％)洗涤沉淀物，然后用水洗涤沉淀物至pH值为5，经干燥、粉碎，即得所述黄芩浸膏粉。实施例2本实施例提供一种黄芩浸膏粉的提取方法，包括如下步骤：(1)称取黄芩，粉碎后，得到黄芩粗粉；先向11倍重量的沸水中加入黄芩粗粉进行第一次回流煎煮2h，完毕后过滤收集滤液，得到第一提取液；再向经第一次回流煎煮之后的反应渣中加入9倍重量的水进行第二次回流煎煮1.5h，完毕后过滤收集滤液，得到第二提取液；然后向经过第二次回流煎煮之后的反应渣中加入7倍重量的水进行第三次回流煎煮50min，完毕后过滤收集滤液，得到第三提取液；将所述第一提取液、第二提取液、第三提取液合并，即为所述水提液；(2)将所述水提液浓缩至密度为1.2g/mL，得到浓缩液；(3)向浓缩液中加入4倍质量的水，混匀，得到稀释液；(4)先将稀释液加热至90℃，然后在搅拌下缓慢加入1mol/L盐酸调本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黄芩浸膏粉的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)称取黄芩，粉碎后，得到黄芩粗粉；对所述黄芩粗粉进行水提，完毕后过滤收集滤液，得到水提液；/n(2)将所述水提液浓缩，得到浓缩液；/n(3)将所述浓缩液进行稀释，得到稀释液；/n(4)先将稀释液加热至70-90℃，然后加入盐酸调节pH值至2.0；/n(5)将调节pH值以后的稀释液于70-90℃条件下保温静置使沉淀，过滤后弃滤液，得到沉淀物；/n(6)依次用乙醇、水洗涤所述沉淀物，经干燥、粉碎，即得所述黄芩浸膏粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种黄芩浸膏粉的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取黄芩，粉碎后，得到黄芩粗粉；对所述黄芩粗粉进行水提，完毕后过滤收集滤液，得到水提液；
(2)将所述水提液浓缩，得到浓缩液；
(3)将所述浓缩液进行稀释，得到稀释液；
(4)先将稀释液加热至70-90℃，然后加入盐酸调节pH值至2.0；
(5)将调节pH值以后的稀释液于70-90℃条件下保温静置使沉淀，过滤后弃滤液，得到沉淀物；
(6)依次用乙醇、水洗涤所述沉淀物，经干燥、粉碎，即得所述黄芩浸膏粉。


2.根据权利要求1所述黄芩浸膏粉的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水提为先向9-11倍重量的沸水中加入黄芩粗粉进行第一次回流煎煮1-2h，完毕后过滤收集滤液，得到第一提取液；再向经第一次回流煎煮之后的反应渣中加入7-9倍重量的水进行第二次回流煎煮0.5-1.5h，完毕后过滤收集滤液，得到第二提取液；然后向经过第二次回流煎煮之后的反应渣中加入5-7倍重量的水进行第三次回流煎煮30-50min，完毕后过滤收集滤液，得到第三提取液；将所述第一提取液、第二提取液、第三提取液合并，即为所述水提液。

【专利技术属性】
技术研发人员：周泽璇，刘卫东，梁国栋，
申请(专利权)人：内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15