一种蒙药暖宫七味散中挥发油有效成分的提取和鉴定方法技术

本发明专利技术涉及一种蒙药暖宫七味散中挥发油有效成分的提取和鉴定方法，所述提取方法包括如下步骤：(1)取暖宫七味散，粉碎后，得到药材粗粉；(2)将所述药材粗粉置于超临界CO

【技术实现步骤摘要】
一种蒙药暖宫七味散中挥发油有效成分的提取和鉴定方法
本专利技术属于蒙药提取
，具体涉及一种蒙药暖宫七味散中挥发油有效成分的提取和鉴定方法。
技术介绍
“暖宫七味散”是蒙药经典处方，现收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》蒙药分册中。该方由白豆蔻、手掌参、肉豆蔻、丁香、天冬、沉香、黄精七味药材组成，具有调经活血、温暖子宫，驱寒止痛等功效，用于气滞腰痛、小腹冷痛、月经不调、白带过多、宫冷不孕及更年期综合症。暖宫七味散处方出自19世纪下半叶吉格木德·丹僧扎木苏所著的蒙医经典著作《蒙医传统验方》(又名“观者之喜”)，《蒙医传统验方》作为妇科疾病良方和蒙医临床参考手册用药沿用至今。临床试验证明，产品在治疗月经不调、慢性盆腔炎、更年期综合征、原发性痛经等妇科常见病症具有良好疗效。产品为内蒙古大唐药业股份有限公司独家品种，在全国多个省份的公立医院、民营医院、卫生室等终端均有销售，市场体量大，销售前景好。处方药材中白豆蔻、肉豆蔻、丁香、沉香含有大量挥发油。挥发油是发挥主要药效作用的生物活性成分。挥发油组分复杂，广泛存在于中蒙药材中，药材中挥发油的提取和有效成份的确证有利于掌握蒙药制剂的核心技术，有利于蒙药新剂型的进一步研究。提取暖宫七味散挥发油传统方法是水蒸气蒸馏法或有机溶剂萃取法。水蒸气蒸馏法由于温度高，易使热敏性挥发油被破坏，失去生物活性；有机溶剂萃取法由于难以把产品中的有机溶剂完全分离，污染环境，能耗大，工序复杂，同样在应用中受到限制。同时，暖宫七味散中挥发油有效成分的确切物质不明，无法确证药物作用机制，很大程度上限制了药物的临床推广应用。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法。所述提取方法首次将超临界萃取技术应用于蒙药，通过将先进的提取技术与传统蒙药相结合，为蒙药暖宫七味散处方中挥发油提取建立了新的提取方法，为进一步蒙药新药开发奠定了重要基础。本专利技术采用以下技术方案：一种从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，包括如下步骤：(1)取暖宫七味散，粉碎后，得到药材粗粉；(2)将所述药材粗粉置于超临界CO2萃取釜中进行萃取，经分离，得到粗油和第一挥发油；(3)向所述粗油中加水进行水蒸汽蒸馏提取，得到脂肪油和第二挥发油；(4)合并所述第一挥发油和第二挥发油，即得。根据本专利技术所述的提取挥发油的方法，所述药材粗粉指能全部通过筛孔内径为2000μm±70μm的一号筛，但混有能通过355μm±13μm的三号筛不超过20％的粉末。优选的，步骤(2)中，所述萃取的温度为45-50℃，萃取的压力为25-30MPa，CO2流量为48-52L/h，萃取的时间为80-120min。更优选的，所述萃取的温度为45℃，萃取的压力为28MPa，CO2流量为50L/h，萃取的时间为90min。优选的，步骤(2)中，所述分离I压力为8-10MPa，分离I温度为60-70℃；分离Ⅱ压力为常压，分离Ⅱ温度30-40℃。更优选的，所述分离I压力为9MPa，分离I温度为65℃，分离Ⅱ温度35℃。优选的，步骤(3)中，所述粗油与水的体积比为1:0.8-1.2，进行所述提取至挥发油不再增加为止。更优选的，所述粗油与水的体积比为1:1，所述脂肪油的得率为4.21-4.46g/100g。优选的，步骤(4)中，所述第一挥发油和第二挥发油合并后的总的挥发油得率为4.50-4.52ml/100g。本专利技术还提供一种采用气相色谱-质谱联用对所述方法提取得到的挥发油中的有效成分进行鉴定的方法。所述鉴定得到19个化合物，具体为1,3,3-三甲基-三环[2.2.1.02,6]庚烷、1-异丙基-4-亚甲基-双环[3.1.0]己烷、(1S)-6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷、β-月桂烯、邻伞花烃、桉油精、γ-松油烯、(1α,2α,5α)-2-甲基-5-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]己烷-2-醇、芳樟醇、(R)-4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇、α-松油醇、丁香酚、甲基丁香酚、石竹烯、4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二氧杂环戊烯、2-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯酚乙酸、5-(烯丙基)-1,2,3-三甲氧基-苯、十四烷酸、正十六烷酸。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述蒙药暖宫七味散中挥发油有效成分的提取方法，先采用限定条件下的超临界二氧化碳提取技术，对暖宫七味散进行总挥发油提取，得到粗油和第一挥发油，然后对所述粗油进行水蒸汽蒸馏提取得到第二挥发油，将第一挥发油和第二挥发油进行合并，得到总挥发油。本专利技术所述提取方法突破了蒙药处方药材提取关键技术，确保了有效成分最大限度保留，提取过程不含有机溶剂，萃取物无溶剂残留。与传统水蒸汽蒸馏提取暖宫七味散中挥发油的方法相比，挥发油得率显著提高，提取时间快，生产周期短。同时，本专利技术还采用气相色谱-质谱联用方法鉴定提取得到的挥发油中的有效成分，通过引入现代技术对传统蒙药分析确证有效化合物，为后续药物作用机制研究和开发富集有效成分的蒙药新剂型药物奠定了基础。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。实施例1本实施例提供一种从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，包括如下步骤：(1)取暖宫七味散，粉碎后，得到药材粗粉；(2)将2.59kg所述药材粗粉置于超临界CO2萃取釜中进行萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为28MPa，CO2流量为50L/h，分离I压力为9MPa，分离I温度为65℃，分离Ⅱ温度35℃，分离Ⅱ压力为常压，萃取90min，得分离Ⅰ粗油(常温固体)及分离Ⅱ第一挥发油(常温液体)；(3)将所述粗油称重，60℃水浴融化，并记录体积，置于1000ml圆底烧瓶中，以分离Ⅰ粗油：蒸馏水＝1:1体积比加入等比例蒸馏水，加入沸石，参照【2015年修订版中国药典一部】附录XD挥发油测定法甲法提取挥发油，电热套加热回流，提取至索式挥发油提取器中挥发油的量不再增加为止，得到第二挥发油，记录第二挥发油的体积及重量，并回收固体脂肪油，60℃融化后，记录脂肪油的质量及体积；(4)合并所述第一挥发油和第二挥发油，即得。实施例2本实施例提供一种从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，包括如下步骤：(1)取暖宫七味散，粉碎后，得到药材粗粉；(2)将2.49kg所述药材粗粉置于超临界CO2萃取釜中进行萃取，萃取温度为50℃，萃取压力为28MPa，CO2流量为50L/h，分离I压力为9MPa，分离I温度为65℃，分离Ⅱ温度35℃，分离Ⅱ压力为常压，萃取90min，得分离Ⅰ粗油(常温固体)及分离Ⅱ第一挥发油(常温液体)；(3)将所述粗油称重，60℃水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)取暖宫七味散，粉碎后，得到药材粗粉；/n(2)将所述药材粗粉置于超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取暖宫七味散，粉碎后，得到药材粗粉；
(2)将所述药材粗粉置于超临界CO2萃取釜中进行萃取，经分离，得到粗油和第一挥发油；
(3)向所述粗油中加水进行水蒸汽蒸馏提取，得到脂肪油和第二挥发油；
(4)合并所述第一挥发油和第二挥发油，即得。


2.根据权利要求1所述从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取的温度为45-50℃，萃取的压力为25-30MPa，CO2流量为48-52L/h，萃取的时间为80-120min。


3.根据权利要求2所述从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，其特征在于，所述萃取的温度为45℃，萃取的压力为28MPa，CO2流量为50L/h，萃取的时间为90min。


4.根据权利要求1所述从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分离I压力为8-10MPa，分离I温度为60-70℃；分离Ⅱ压力为常压，分离Ⅱ温度30-40℃。


5.根据权利要求4所述从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，其特征在于，所述分离I压力为9MPa，分离I温度为65℃，分离Ⅱ温度35℃。


6.根据权利要求1所述从蒙药暖宫七味散中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粗...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁国栋，娜黑芽，刘卫东，张焕，
申请(专利权)人：内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15