The invention relates to a quality detection method of Hedan tablets. The detection method of the invention includes thin layer identification of lotus leaf, Psoralea, Salvia miltiorrhiza, hawthorn and senna leaf, wherein, thin layer identification of lotus leaf: take the film coated tablet of the product, add ammonia test solution for dissolution, add dichloromethane shake for extraction, concentrate dichloromethane solution, extract with hydrochloric acid solution, adjust the pH value of acid water with concentrated ammonia test solution, then extract with dichloromethane shake, steam dichloromethane solution Dry the residue and add dichloromethane to dissolve it as the test solution, take another lotus leaf alkali reference, add dichloromethane to make the reference solution, test according to thin-layer chromatography, respectively suck the above two test solutions, point them on the same silica gel G thin-layer plate, take n-butanol: acetic acid: water as the development agent, develop, take out, air dry, spray with the developer, in the test sample chromatography, with the reference The spots of the same color are displayed on the corresponding positions of the chromatogram.
【技术实现步骤摘要】
一种荷丹片的质量检测方法
本专利技术属于药学领域，涉及一种中药片剂的质量检测方法，特别涉及荷丹片的质量检测方法。
技术介绍
荷丹片现执行2015年中国药典标准，包括荷叶薄层鉴别、补骨脂薄层鉴别、番泻叶薄层鉴别、荷叶碱含量测定等。但荷丹片由5味中药材组成，药用物质基础复杂，且存在部分肝毒性成分，为了能够更好的控制产品的质量，提高药品的安全性，本专利技术根据荷丹片主要原药材的特点，制定药材的薄层鉴别方法、部分毒性成分的限量检测方法及有效成分含量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种荷丹片的质量检测方法。本专利技术所述的质量检测方法，包括对中药原料的鉴别、部分毒性成分的限量检测方法和有效成分的含量测定。具体包括：对荷叶、补骨脂、丹参、山楂和番泻叶的鉴别，对番泻叶中的大黄酸以及对补骨脂中的补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷、异补骨脂苷、荷叶中的有效成分荷叶碱、丹参中的有效成分丹酚酸B进行含量测定等步骤。其中：荷叶的薄层鉴别：(1)取本品薄膜衣片，加氨试液溶解，加二氯甲烷振摇提取，二氯甲烷液浓缩，用盐酸溶液萃取，酸水液用浓氨试液调节pH值至9～10，再用二氯甲烷液振摇提取，二氯甲烷液蒸干，残渣加二氯甲烷溶解，作为供试品溶液。另取荷叶碱对照品，加二氯甲烷制成对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，分别吸取上述两种供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，...
【技术保护点】
1.一种荷丹片的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括荷叶、补骨脂、丹参、山楂和番泻叶的薄层鉴别，/n荷叶的薄层鉴别：/n(1)取本品薄膜衣片，加氨试液溶解，加二氯甲烷振摇提取，二氯甲烷液浓缩，用盐酸溶液萃取，酸水液用浓氨试液调节pH值至9～10，再用二氯甲烷液振摇提取，二氯甲烷液蒸干，残渣加二氯甲烷溶解，作为供试品溶液，另取荷叶碱对照品，加二氯甲烷制成对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，分别吸取上述两种供试品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇:醋酸:水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顏色的斑点，/n补骨脂的薄层鉴别：/n(2)取本品薄膜衣片，加乙醇超声提取，放冷，滤过，蒸干，残渣加乙醇溶解作为供试品溶液，取补骨脂对照药材同法制得对照药材溶液，另取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加乙醇制成混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，置紫外光灯下检...
【技术特征摘要】
1.一种荷丹片的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括荷叶、补骨脂、丹参、山楂和番泻叶的薄层鉴别，
荷叶的薄层鉴别：
(1)取本品薄膜衣片，加氨试液溶解，加二氯甲烷振摇提取，二氯甲烷液浓缩，用盐酸溶液萃取，酸水液用浓氨试液调节pH值至9～10，再用二氯甲烷液振摇提取，二氯甲烷液蒸干，残渣加二氯甲烷溶解，作为供试品溶液，另取荷叶碱对照品，加二氯甲烷制成对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，分别吸取上述两种供试品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇:醋酸:水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顏色的斑点，
补骨脂的薄层鉴别：
(2)取本品薄膜衣片，加乙醇超声提取，放冷，滤过，蒸干，残渣加乙醇溶解作为供试品溶液，取补骨脂对照药材同法制得对照药材溶液，另取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加乙醇制成混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点，
丹参的薄层鉴别：
(3)取本品薄膜衣片，加乙醇超声提取，过滤，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯溶解作为供试品溶液，取丹参对照药材同法制得对照药材溶液，另取丹参酮ⅡA对照品，加乙醇制成对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，
山楂的薄层鉴别：
(4)取本品薄膜衣片，加甲醇加热回流，过滤，滤液挥干，残渣加水溶解，用乙酸乙酯振摇提取，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解作为供试品溶液，另取山楂对照药材加水提取，滤过，浓缩，用乙酸乙酯振摇提取，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷:乙酸乙酯:甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，
番泻叶的薄层鉴别：
(5)取本品薄膜衣片，加甲醇-乙酸乙酯混合溶液加热回流，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解作为供试品溶液，取番泻叶对照药材加甲醇加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，滤过，滤液用二氯甲烷振摇提取，二氯甲烷液用碳酸钠溶液振摇提取，碳酸钠溶液用盐酸调节pH值至2，再用二氯甲烷振摇提取，二氯甲烷溶液用水洗涤，蒸干，残渣加甲醇溶解作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷:乙酸乙酯:甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变成红色。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，荷叶的薄层鉴别，步骤如下：
取本品薄膜衣片3g，研细，加氨试液20mL溶解，加二氯甲烷振摇提取3次，每次30mL，合并二氯甲烷液，浓缩至约10mL用0.01mol/L的盐酸溶液20mL萃取，弃去二氯甲烷液，酸水液用浓氨试液调节pH值至9～10，再用二氯甲烷液振摇提取3次，每次10mL，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷lmL使溶解，作为供试品溶液，另取荷叶碱对照品，加二氯甲烷制成每lmL含0.3mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，分别吸取上述两种供试品溶液6μL、10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(4:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顏色的斑点。
3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，补骨脂的薄层鉴别，步骤如下：
取本品薄膜衣片2g，研细，加乙醇10mL，超声15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液，取补骨脂对照药材粉末0.5g，同法制得对照药材溶液，另取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加乙醇制成每1mL含2mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2～5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点。
4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，丹参的薄层鉴别，步骤如下：
取本品薄膜衣片2g，研细，加乙醇10mL，超声15分钟，过滤，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液，取丹参对照药材粉末0.5g，同法制得对照药材溶液，另取丹参酮ⅡA对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液10μL、对照药材溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)∶乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，山楂的薄层鉴别，步骤如下：
取本品薄膜衣片1.2g，研细，加甲醇50mL，加热回流30分钟，过滤，滤液挥干，残渣加水20mL使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液，另取山楂对照药材4g，加水100mL，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20mL，用稀盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-乙酸乙酯-甲酸(20:20:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试...
【专利技术属性】
技术研发人员：王跃飞，丁佳敏，王丹妮，曾英姿，安少凯，赵磊，
申请(专利权)人：南昌济顺制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36
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