一种双黄降脂颗粒的质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，包括分别对其组方中黄精、黄连、绞股蓝、葛根和山楂的质量检测方法，分别采用薄层色谱的方法对组方中的各味药材进行定性鉴别，本方法操作简便，且检测成本较低，利于对制剂开展质量控制，方法直观准确。

A quality inspection method of Shuanghuang Jiangzhi granules

The invention provides a quality detection method of Shuanghuang Jiangzhi granules, which includes the quality detection methods of Huangjing, Coptis, Gynostemma pentaphyllum, Pueraria and Hawthorn in the formula respectively, and the qualitative identification of various medicinal materials in the formula respectively by the method of thin-layer chromatography. The operation of the method is simple, and the detection cost is low, which is conducive to the quality control of the preparation, and the method is intuitive and accurate.

【技术实现步骤摘要】
一种双黄降脂颗粒的质量检测方法
本专利技术属于中药制剂分析方法领域，尤其涉及一种双黄降脂颗粒的质量检测方法。
技术介绍
近20多年来，随着人民生活状况的改善，高脂血症的患病率逐年升高，根据《中国居民营养与健康现状》调查的最新数据表明，我国居民成人血脂异常患病率为18.6％，约1.6亿人。中国人群胆固醇水平变化与死亡率在过去的15年中增加了6倍，特别是35～45岁的男性，正值年富力强之时，人群急性心肌梗塞死亡率却增加了154％。由此可见，高脂血症已成为威胁人类健康的重大问题。中医对该病的认识及治疗具有丰富的经验，传统中医中对“脂”、“膏”的论述即与血脂同类，属于中医眩晕、中风、胸痹、痰症等病证。因此，中医在预防和治疗高脂血症上，对降低心脑血管疾病的发病率和死亡率有着重要意义，越来越受到人们的重视。根据该病的临床表现、体征及其发病机制，中医学者从不同切入点来分析，依虚实、脏腑，辨不同证型而论治，开发出具有降脂化浊，以高脂血症为主要治疗目的中药组合物，防止和逆转动脉粥样硬化发展，改善动脉粥样硬化造成血管狭窄而引起组织缺血，从而使冠心病心绞痛、动脉粥样硬化性脑缺血等疾病的症状得到长期缓解，减少心肌梗死、脑血管意外等对患者寿命和生活质量造成影响的严重事件的发生。双黄降脂颗粒是专利技术人经过潜心研究、多年应用于临床的能够有效治疗高血脂症的制剂，该药处方主要是应用中医传统经验，并结合药理学的筛选结果，选择以具有明确改善血脂状态的中药组方，共起消瘀化浊，活血通脉之用。功能消瘀化浊，活血通脉，临床用于气滞血瘀型高脂血症治疗，或见胸胁胀闷，走窜疼痛，心烦不安等症状的治疗。但是对于其质量标准方面的研究仍然处于空白。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，完善该制剂的质量标准，全面控制该制剂的质量，具有方法简便、定性定量迅速、灵敏度高的优点。技术方案本专利技术为实现上述目的采用的技术方案是：一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，包括分别对其组方中黄精、黄连、绞股蓝、葛根和山楂的质量检测方法。进一步的，所述的双黄降脂颗粒的制备方法包括以下步骤：处方：黄精450g、黄连135g、绞股蓝360、葛根360g、山楂315g；制法：以上五味，黄连第一次加10倍量水煎煮2小时；第二次加8倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，浓缩至相对密度约60℃时1.25～1.30稠膏，备用；余药加水提取二次，第一次加8倍量水煎煮2小时；第二次加6倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，减压浓缩至相对密度约为60℃时，1.25～1.30的稠膏，上述稠膏分别真空干燥，所述真空干燥温度为70℃，真空度为-0.08Mpa，得干膏，粉碎，得干膏粉共约410g，加糊精约580g，甜菊素5g，阿司帕坦5g，90％乙醇制粒，55℃干燥，整粒，制成颗粒约1000g；进一步的，所述对黄精的质量检测方法包括：以黄精对照药材为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有黄精成分，其中，以以石油醚-乙酸乙酯-甲酸体积比为(4～6)：(1～3)：0.1的混合溶剂为展开剂；其中，石油醚为60～90℃馏程下石油醚；更进一步的，所述对黄精的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：所述双黄降脂颗粒3～8g，加60～80％乙醇10～30ml，加热回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水8～15ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄精对照药材0.8～1.5g，同供试品溶液制法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液：按处方配比称取除黄精外的其他药味适量，同供试品溶液制备方法制备缺黄精的阴性样品溶液；鉴别：吸取上述三种溶液各3～8μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸体积比为(4～6)：(1～3)：0.1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，石油醚为60～90℃馏程下石油醚；优选的，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸体积比为5：2：0.1的混合溶剂为展开剂；进一步的，所述对黄连的质量检测方法包括：以黄连对照药材为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有黄连成分，其中，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为(2～4)：(3～4)：1：(1～2)：0.5：1的混合溶剂为展开剂；更进一步的，所述对黄连的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒4～10g，加甲醇20～30ml，超声处理20～40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄连对照药材0.1～0.3g，依照制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除黄连外的其他药味适量，照制法制成缺黄连的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为(2～4)：(3～4)：1：(1～2)：0.5：1的混合溶剂为展开剂，置于浓氨试液，其中含NH3质量百分含量为25.0～28.0％，预饱和10～30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有黄连成分；优选的，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为3：3.5：1：1.5：0.5：1的混合溶剂为展开剂；进一步的，所述对绞股蓝的质量检测方法包括：以人参皂苷Rg1为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有绞股蓝成分，其中，以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为(3～5)：1：5；更进一步的，所述对绞股蓝的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取本品3～6g，加乙醇20～40ml，超声处理20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～50ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，加氨试液10～30ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液加水10～30ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：另取人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每2ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；阴性样品溶液的制备：阴性按处方配比称取除绞股蓝外的其他药味适量，照制法制成缺绞股蓝的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺绞股蓝的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为(3～5)：1：5；展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括分别对其组方中黄精、黄连、绞股蓝、葛根和山楂的质量检测方法。/n

【技术特征摘要】
1.一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括分别对其组方中黄精、黄连、绞股蓝、葛根和山楂的质量检测方法。


2.根据权利要求1所述的双黄降脂颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述的双黄降脂颗粒的制备方法包括以下步骤：
处方：黄精450g、黄连135g、绞股蓝360、葛根360g、山楂315g；
制法：以上五味，黄连第一次加10倍量水煎煮2小时；第二次加8倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，浓缩至相对密度约60℃时1.25～1.30稠膏，备用；余药加水提取二次，第一次加8倍量水煎煮2小时；第二次加6倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，减压浓缩至相对密度约为60℃时，1.25～1.30的稠膏，上述稠膏分别真空干燥，所述真空干燥温度为70℃，真空度为-0.08Mpa，得干膏，粉碎后混合得干膏粉共约410g，加糊精约580g，甜菊素5g，阿司帕坦5g，90％乙醇制粒，55℃干燥，整粒，制成颗粒约1000g。


3.根据权利要求2所述的双黄降脂颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述对黄精的质量检测方法包括：以黄精对照药材为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有黄精成分，其中，所述薄层色谱法以石油醚-乙酸乙酯-甲酸体积比为(4～6)：(1～3)：0.1的混合溶剂为展开剂；其中，石油醚为60～90℃馏程下石油醚。


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【专利技术属性】
技术研发人员：向大雄，罗世林，刘新义，李文群，李健和，朱运贵，胡雄彬，杨永玉，
申请(专利权)人：中南大学湘雅二医院，
类型：发明
国别省市：湖南;43