钴催化环丁酮肟酯合成N-（3-氰基丙基）-N-（喹啉-8-基）苯甲酰胺的方法技术

本发明专利技术的一种钴催化环丁酮肟酯合成N‑(3‑氰基丙基)‑N‑(喹啉‑8‑基)苯甲酰胺的方法，涉及有机化学技术领域，其合成方法如下：将环丁酮肟酯、N‑(喹啉‑8‑基)苯甲酰胺和催化剂醋酸钴加入溶剂六氟异丙醇中，60℃搅拌12h后，旋蒸除去溶剂，残余物加入饱和碳酸钠，乙酸乙酯萃取，洗涤后干燥并过滤；滤液在真空中浓缩，将浓缩液柱层析法纯化得到N‑(3‑氰基丙基)‑N‑(喹啉‑8‑基)苯甲酰胺。本发明专利技术与其他方法相比，环丁酮肟酯开环反应实现氰烷基化，反应条件温和安全，可避免氧化剂，碱或有毒氰化物盐的使用，且具有官能团耐受性好、底物范围广、产率高的特点，其产率可达80％以上、纯度可达98％以上。

【技术实现步骤摘要】
钴催化环丁酮肟酯合成N-(3-氰基丙基)-N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺的方法
：本专利技术涉及有机化学
，具体涉及钴催化环丁酮肟酯合成N-(3-氰基丙基)-N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺的方法。
技术介绍
：腈类化合物广泛应用于医药、农药的合成，此外，腈类化合物还可用于转化成其他官能团化合物，如醛、酮、羧酸、胺及酰胺等，是一种重要的有机合成原料和中间体。腈类化合物的合成方法主要有有卤代烃取代氰化法、酰胺脱水法、羰基化合物加氰法等，但这些方法大多需要有毒氰化物的使用，并不是一种理想的合成方法。
技术实现思路
：本专利技术的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种钴催化体系下环丁酮肟酯开环合成腈类化合物，提供一种新的有前途的合成腈类化合物的方法。本专利技术的一种钴催化环丁酮肟酯合成N-(3-氰基丙基)-N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺的方法，其反应方程式如下：上述钴催化环丁酮肟酯合成N-(3-氰基丙基)-N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺的方法，具体操作步骤如下：将2份环丁酮肟酯、1份N-(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钴催化环丁酮肟酯合成N-(3-氰基丙基)-N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺的方法，其反应方程式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种钴催化环丁酮肟酯合成N-(3-氰基丙基)-N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺的方法，其反应方程式如下：





2.根据权利要求1所述的一种钴催化环丁酮肟酯合成N-(3-氰基丙基)-N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺的方法，具体操作步骤如下：将2份环丁酮肟酯、1份N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺和催化剂醋酸钴加入溶剂六氟异丙醇中，60℃搅拌12h后，旋蒸除去溶剂，残余物加入饱和碳酸钠，乙酸乙酯萃取三次，有机层饱和食盐水洗涤，硫酸钠干燥并过滤；滤液在真空中浓缩得到浓缩液，将浓缩液利用柱层析法纯化得到N-(3-氰基丙基)-N-(喹啉-8-基)苯甲酰胺，以上均为质量份数。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的六氟异丙醇的添加量为1质量份数。


4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的饱和碳酸钠的添加量为5～10质量份数。


5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的柱层析法纯化，其具体方法步骤如下：
(1)装柱：将样品量30～40倍的300～400目柱层析硅胶倒入层析柱压实，然后将溶剂石油醚压至硅胶面...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐用军，朱逸行，赫励，李文秀，
申请(专利权)人：黑龙江佳宜宏大科技有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23