制备丙烯酸异辛酯的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备丙烯酸异辛酯的方法和装置，该方法包括：将丙烯酸与2‑乙基己醇在改性氧化铝催化剂的作用下进行酯化脱水反应；其中，改性氧化铝催化剂为硫酸盐对氧化铝催化剂改性所得。通过将硫酸盐进行改性的氧化铝作为制备丙烯酸异辛酯的反应所用的催化剂，使得生产能力大幅度提高，并且大幅度提高了对丙烯酸异辛酯的选择性。并且，采用固定床进行生产时，其可以连续生产，工艺流程简单，生产过程稳定，容易控制，生产安全可靠，能耗低，废水少。

【技术实现步骤摘要】
制备丙烯酸异辛酯的方法和装置
本专利技术涉及丙烯酸酯合成
，具体而言，涉及一种制备丙烯酸异辛酯的方法和装置。
技术介绍
丙烯酸异辛酯，无色透明体，其为高分子聚合物的单体，与其他单体进行共聚、交联、接枝等以获得丙烯酸类树脂产品，用于合成纤维织物加工、粘合剂、涂料、塑料改性等许多方面。丙烯酸异辛酯的制备方法主要为直接酯化法，即将丙烯酸与2-乙基己醇以硫酸为催化剂进行酯化，再经中和，脱醇和精馏得成品。直接酯化法在生产过程中伴随着多种副反应，为减少副反应的产生，目前主要是在反应体系中加入脱水剂及时脱去反应生成的水，然后脱水剂多为苯类有机溶剂，不利于环保、且后处理比较繁琐。因此，亟需一种酯化效率高，副反应少，且环保的丙烯酸异辛酯制备工艺。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备丙烯酸异辛酯的方法和装置，以改善上述技术问题中的至少一个技术问题。本专利技术是这样实现的：第一方面，本专利技术提供了一种制备丙烯酸异辛酯的方法，其包括：将丙烯酸与2-乙基己醇在改性氧化铝催化剂的作用下进行酯化脱水反应；其中，改性氧化铝催化剂为硫酸盐对氧化铝催化剂改性所得。可选地，改性氧化铝催化剂中的硫酸根离子的质量百分比含量为1～4％。可选地，硫酸盐包括(NH4)2SO4、Al2(SO4)3和Ti(SO4)2中的至少一种。可选地，硫酸盐对氧化铝催化剂改性的方法采用浸渍法或共沉淀法。可选地，将硫酸盐和氧化铝的均匀混合物挤压成型后进行焙烧。可选地，将硫酸盐的水溶液与氧化铝的分散液混合均匀成糊状，室温下放置5～8小时后，旋蒸得到固体，再挤压成型、烘干，然后进行焙烧；可选地，旋蒸在真空条件下进行；可选地，挤压成三叶草形状；可选地，烘干温度为110～120℃，烘干时间为2～5小时。可选地，焙烧温度为400～450℃，焙烧时间为1.5～3小时。可选地，氧化铝为γ-Al2O3。可选地，酯化脱水反应在70～180℃的温度下进行，优选在80～150℃的温度下进行，更优选在85～120℃的温度下进行。可选地，先将原料预热后，再加入所述改性氧化铝催化剂进行反应，可选地，预热温度为70～120℃，可选地，预热温度为95～100℃。可选地，丙烯酸与2-乙基己醇按克分子1：1.2～1.5的比例进行添加；可选地，酯化脱水反应的原料还添加有阻聚剂；可选地，阻聚剂的添加量为丙烯酸重量的0.1％～0.3％，可选地，阻聚剂为吩噻嗪。可选地，酯化脱水反应在装有所述改性氧化铝催化剂的固定床反应器中进行。可选地，该方法还包括在酯化脱水反应后，对产物依次进行中和、脱醇和精馏。第二方面，本专利技术还提供了一种制备丙烯酸异辛酯的装置，其包括固定床反应器，所述固定床反应器内填装有改性氧化铝催化剂的床层，所述改性氧化铝催化剂为硫酸盐对氧化铝催化剂改性所得，所述固定床反应器还设置有用于通入丙烯酸与2-乙基己醇的原料进口和产物出口；可选地，固定床反应器为竖直设置的列管反应器，原料进口设置于填装的改性氧化铝催化剂的床层的上方，产物出口设置与固定床反应器中改性氧化铝催化剂的床层的下方，固定床反应器的顶部还设置有水蒸气排出口。可选地，该装置还包括：丙烯酸加料容器、2-乙基己醇加料容器、阻聚剂加料容器和原料混合容器，所述丙烯酸加料容器、2-乙基己醇加料容器、阻聚剂加料容器均分别与原料混合容器连通，所述原料混合容器和所述原料进口连通。可选地，原料进口和所述原料混合容器之间还设置有预热塔。可选地，水蒸气排出口还连通有冷凝器。本专利技术的技术方案具有以下有益效果：通过将硫酸盐进行改性的氧化铝作为制备丙烯酸异辛酯的反应所用的催化剂，使得生产能力大幅度提高，并且大幅度提高了对丙烯酸异辛酯的选择性。并且，采用固定床进行生产时，其可以连续生产，工艺流程简单，生产过程稳定，容易控制，生产安全可靠，能耗低，废水少。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施方式的制备丙烯酸异辛酯的装置的示意图。图标：1-丙烯酸加料容器；2-2-乙基己醇加料容器；3-阻聚剂加料容器；4-原料混合器；5-输送泵；6-预热塔；7-固定床反应器；8-冷凝器。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术提供的一种制备丙烯酸异辛酯的方法和装置进行具体说明。本专利技术的一些实施方式提供了一种制备丙烯酸异辛酯的方法，其包括：将丙烯酸与2-乙基己醇在改性氧化铝催化剂的作用下进行酯化脱水反应；其中，改性氧化铝催化剂为硫酸盐对氧化铝催化剂改性所得。专利技术人发现现有的硫酸催化剂由于是液体，因此，只能采用直接酯化法，其生产过程中会产生多种副反应，而加入脱水剂虽然会在一定程度上解决问题，但是脱水剂本身带来的污染问题，也不容易忽视。因此，专利技术人通过大量实践和研究，创造性地提出了将硫酸盐对氧化铝催化剂改性所得的改性氧化铝催化剂应用于制备丙烯酸异辛酯的反应过程中，并且创造性的发现，该改性氧化铝催化剂的使用可以有效提高转化率和对丙烯酸异辛酯的选择性。具体地，为了使得能够对丙烯酸异辛酯的制备有很好的针对性，改性氧化铝催化剂中的硫酸根离子的质量百分比含量为1～4％。一些实施方式中，氧化铝为γ-Al2O3。即本专利技术实施方式的催化剂是对普通γ-Al2O3进行改性，利用在γ-Al2O3中加入适宜的硫酸盐将SO42-添加进γ-Al2O3中，以产生中等强度的酸性。使用适宜的硫酸盐作为修饰组分，对γ-Al2O3进行改性，SO42-的加入提高了三氧化铝的酸性。一些实施方式中，硫酸盐包括(NH4)2SO4、Al2(SO4)3和Ti(SO4)2中的至少一种。即硫酸盐可以是(NH4)2SO4、Al2(SO4)3和Ti(SO4)2中的其中一种，也可以是以上硫酸盐中的两种或者两种以上的混合物。其中，一些实施方式中，硫酸盐可以采取多种方式加入，例如，硫酸盐对氧化铝催化剂改性的方法可以采用浸渍法或共沉淀法等，也可以在氧化铝制备的中间过程加入。一些实施方式中，改性氧化铝的制备过程为：将硫酸盐和氧化铝的均匀混合物挤压成型后进行焙烧。更具体地，一些实施方式中，将硫酸盐的水溶液与氧化铝的分散液混合均匀成糊状，室温下放置5～8小时后，旋蒸得到固体，再挤压成型、烘干，然后进行焙烧；优选地，旋蒸在真空条件下进行。需要说明的是，改性的纳米氧化铝催化剂颗粒的形状没有特别限制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备丙烯酸异辛酯的方法，其特征在于，其包括：将丙烯酸与2-乙基己醇在改性氧化铝催化剂的作用下进行酯化脱水反应；/n其中，改性氧化铝催化剂为硫酸盐对氧化铝催化剂改性所得。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备丙烯酸异辛酯的方法，其特征在于，其包括：将丙烯酸与2-乙基己醇在改性氧化铝催化剂的作用下进行酯化脱水反应；
其中，改性氧化铝催化剂为硫酸盐对氧化铝催化剂改性所得。


2.根据权利要求1所述的制备丙烯酸异辛酯的方法，其特征在于，所述改性氧化铝催化剂中的硫酸根离子的质量百分比含量为1～4％。


3.根据权利要求1所述的制备丙烯酸异辛酯的方法，其特征在于，所述硫酸盐包括(NH4)2SO4、Al2(SO4)3和Ti(SO4)2中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的制备丙烯酸异辛酯的方法，其特征在于，所述硫酸盐对所述氧化铝催化剂改性的方法采用浸渍法或共沉淀法；
优选地，将所述硫酸盐和氧化铝的均匀混合物挤压成型后进行焙烧；
优选地，将所述硫酸盐的水溶液与氧化铝的分散液混合均匀成糊状，室温下放置5～8小时后，旋蒸得到固体，再挤压成型、烘干，然后进行焙烧；优选地，旋蒸在真空条件下进行；优选地，挤压成三叶草形状；优选地，烘干温度为110～120℃，烘干时间为2～5小时；
优选地，焙烧温度为400～450℃，焙烧时间为1.5～3小时；
优选地，氧化铝为γ-Al2O3。


5.根据权利要求1～4任一项所述的制备丙烯酸异辛酯的方法，其特征在于，酯化脱水反应在70～180℃的温度下进行，优选在80～150℃的温度下进行，更优选在85～120℃的温度下进行；
优选地，先将原料预热后，再加入所述改性氧化铝催化剂进行反应，进一步优选地，预热温度为70～120℃，更优选预热温度为95～100℃。


6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁森，童军，郑占英，聂阳，孙洁，暴亚召，
申请(专利权)人：河北兴柏农业科技有限公司，南开大学，
类型：发明
国别省市：河北;13