一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法技术

本发明专利技术提供一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法，具体涉及真空镀膜靶材领域，S1、将纯的金属原料在真空环境中熔化为液体，将金属熔体浇入高速旋转的孔壁带有微孔的容器中，使金属熔体被离心力甩出容器并将已发生凝固的固体部分保持在容器内，从而从金属熔体中分离并去除首先完成凝固的固体部分；S2、将金属熔体在新的容器中继续凝固，在凝固接近完成、但仍有部分熔体未发生完全凝固时对金属坯体施加压力，将未完成凝固的液体挤压分离出坯体；S3、将S1、S2步骤递进反复进行，依次去除不同性质的溶质，不断提高金属的纯度，从而获得高纯铜、镍、钴金属。本发明专利技术可实现规模生产高纯金属的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法
本专利技术属于真空镀膜靶材领域，具体涉及一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法。
技术介绍
单组元金属的性质经常因含有微量杂质而受到极大影响，提高金属的纯度可发现金属的本征性质，并可创造出性质完全不同于常用金属材料的全新金属。目前，高纯金属在当前高科技领域的应用越来越广，人们对高纯金属的纯度要求也越来越高。在大规模集成电路领域，随着芯片集成度向大规模甚至超大规模发展，芯片互联引线尺寸越来越向微细化发展，芯片特征尺寸当前已经发展到7纳米的水平、并在向更小的尺寸发展。传统芯片和显示器电路往往采用纯铝作为金属互联材料，随着器件特征尺寸的减小和集成度提高，铝布线出现电迁移严重、电阻率高等缺陷，在纳米量级的互联引线尺寸时甚至会导致电路板失效。铜基和钴基互连引线具有电迁移温度高和布线工艺步骤少等优势，能够从根本上解决铝布线存在的问题，对大规模集成电路和大尺寸显示器的发展具有极其重要的意义。芯片和显示器所需铜、钴等互联引线多是采用磁控溅射的方法镀到电路上，对铜、钴靶材的纯度有极高的要求。其中，用于芯片的铜和钴靶材纯度要在6N以上、用于显示器引线的铜靶材纯度也在5N以上，而且随着集成度的提高对铜靶材的纯度要求也不断提高。目前，人们在熔炼过程中提纯铜、镍、钴等金属的方法主要包括电子束熔炼、悬浮熔炼、区域熔炼等方法，这些方法存在生产成本高、难于规模生产的问题，影响了集成电路、显示器、超导、量子计算等高
的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法，在工艺过程中利用排除凝固过程中的初始结晶晶核以及最后凝固液体方法，能够在工艺过程的不同道次中递进提高金属的纯度，达到规模生产高纯金属的目的。本专利技术提供了如下的技术方案一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法，其步骤如下：S1、将纯的金属原料在真空环境中熔化为液体，通过监测和控制凝固温度、液相粘度使纯金属发生微量结晶凝固，将金属熔体浇入高速旋转的孔壁带有微孔的容器中，使金属熔体被离心力甩出容器并将已发生凝固的固体部分保持在容器内，从而从金属熔体中分离并去除首先完成凝固的固体部分；S2、将金属熔体在新的容器中继续凝固，通过监测凝固过程的坯体温度监测凝固进程，在凝固接近完成、但仍有部分熔体未发生完全凝固时对金属坯体施加压力，将未完成凝固的液体挤压分离出坯体；S3、将S1、S2步骤递进反复进行，依次去除不同性质的溶质，不断提高金属的纯度，从而获得高纯铜、镍、钴金属。优选的，S1步骤中，将经过清洗的，且纯度99％(2N)以上的铜或镍或钴原料放入真空炉中，在真空环境中加热金属铜或镍或钴金属，加热采用悬浮熔炼或等离子体熔炼或电子束熔炼或感应熔炼或电阻加热熔炼的加热方式，使纯金属材料完全熔化为相应的纯金属熔液并过热至其熔点之上100-400℃的温度。优选的，S1步骤中，将纯金属熔体浇入不与高温熔液相互溶解或反应的高温容器，容器器壁具有孔径0.05-5毫米的微孔、温度为200-1300℃并始终处于旋转状态，转速为10-200转/分；去除首先凝固的固体部分；优选的，旋转容器的温度、转速控制去除的凝固部分质量比例为1-20％优选的，S2步骤中，金属熔液在模具中凝固，凝固过程中监测坯体和模具温度，当模具或坯体温度到达金属熔点100-800℃时，对模具内正在凝固的坯体加压10-300MPa，将坯体内剩余未凝固液体挤出坯体。优选的，控制模具温度、凝固时间、加压时机和加压压力使去除的未凝固液体占原金属熔液重量比例为1-20％。优选的，S3步骤，将模具中凝固的金属坯体去除挤出部分后循环反复进行S1和S2步骤，递进循环提纯金属铜、镍、钴的纯度至99.9％-99.99999％(3N-7N)。本专利技术的有益效果本专利技术在工艺过程中利用排除凝固过程中的初始结晶晶核以及最后凝固液体方法，能够在工艺过程的不同道次中递进提高金属的纯度，达到规模生产高纯金属的目的。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为液态金属凝固时的溶质分配系数具体实施方式工艺原理在液态金属凝固过程，凝固出的固相和剩余液相的成份不是完全相同的，如果在液态金属组元中存在微量第二元素(溶质)，则在析出的固相与剩余液相的界面上存在溶质分布不相等的情况，在凝固理论中常常用即溶质分配系数k来表征,k＝Cs/Cl其中Cs为凝固界面处固相的溶质浓度，Cl为凝固界面处液相的溶质浓度，k为在该凝固温度下固相溶质浓度与液相浓度达到平衡时的比值，二元合金中的分配系数k可由平衡状态图的液相线与固相线给出。对于实际凝固温度低于该成份下平衡状态图的液相线与固相线温度时的非平衡凝固情况，凝固处析出固相和液相的溶质浓度同样可用非平衡溶质分配系数k0来表征，星号表示凝固温度低于平衡凝固温度时的情况；如附图1液态金属凝固时的溶质分配系数；根据分配系数的大小，当k0>1时，先凝固出的固相比剩余液相含有浓度更高的溶质；当k0<1时，凝固出的固相比剩余液相溶质浓度更低。根据凝固过程中溶质分配原理，如果在液态纯金属凝固过程中能够分别去除初始凝固过程中的固相和凝固接近完成时剩余的液相，就能够将金属液体中不同性质的溶质(杂质)分别在初始凝固阶段(k0>1或k0≈1)或最终凝固阶段(k0<1)去除，多次反复递进就能够不断提高纯金属液体的纯度。实施例一将经过清洗、纯度4N8、质量600kg的电解铜板放入真空感应炉的直径400mm、高度600mm的高纯石墨坩埚中，抽真空至真空度值低于1*10-2Pa后开始通电加热，加热至1300-1400℃的温度范围，使电解铜板全部在石墨坩埚内熔化为纯铜熔液，之后在1200℃保温约半小时。将约1200℃的纯铜熔液缓慢浇注入不断旋转的被加热至200-300℃的高纯石墨容器中，石墨容器为圆桶状，其外径240mm、内径200mm、高度200mm、底部厚度20mm，器壁圆周加工有均匀分布的直径0.2毫米的通孔，孔与孔的间距为10mm，石墨容器旋转转速为30转/分，铜熔液在凝固过程中被离心力甩出容器，已凝固的固体部分保持在容器内壁上，离心浇铸后在石墨圆桶容器中剩余有约3％的凝固铜材料。此容器可反复使用，下次使用前清理掉器壁上的铜材料。被离心力甩出的铜熔液收集在一个内径350mm、高度1000mm、壁厚30的钼模具中，金属铜熔液在钼模具中凝固，凝固过程中监测模具外壁温度到达800℃时，对模具坯体加100MPa压力，剩余未凝固铜液体被挤出模具压头之外，去除的金属铜液体占原铜熔液比例约为8％。将钼模具内凝固的金属铜取出再次经历上述步骤，递进不断提纯金属铜的纯度，经3次循环使金属铜的纯度达到6N。实施例二将经过清洗、纯度3N5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法，其特征在于，具体步骤如下：/nS1、将纯的金属原料在真空环境中熔化为液体，通过监测和控制凝固温度、液相粘度使纯金属发生微量结晶凝固，将金属熔体浇入高速旋转的孔壁带有微孔的容器中，使金属熔体被离心力甩出容器并将已发生凝固的固体部分保持在容器内，从而从金属熔体中分离并去除首先完成凝固的固体部分；/nS2、将金属熔体在新的容器中继续凝固，通过监测凝固过程的坯体温度监测凝固进程，在凝固接近完成、但仍有部分熔体未发生完全凝固时对金属坯体施加压力，将未完成凝固的液体挤压分离出坯体；/nS3、将S1、S2步骤递进反复进行，依次去除不同性质的溶质，不断提高金属的纯度，从而获得高纯铜、镍、钴金属。/n

【技术特征摘要】
1.一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将纯的金属原料在真空环境中熔化为液体，通过监测和控制凝固温度、液相粘度使纯金属发生微量结晶凝固，将金属熔体浇入高速旋转的孔壁带有微孔的容器中，使金属熔体被离心力甩出容器并将已发生凝固的固体部分保持在容器内，从而从金属熔体中分离并去除首先完成凝固的固体部分；
S2、将金属熔体在新的容器中继续凝固，通过监测凝固过程的坯体温度监测凝固进程，在凝固接近完成、但仍有部分熔体未发生完全凝固时对金属坯体施加压力，将未完成凝固的液体挤压分离出坯体；
S3、将S1、S2步骤递进反复进行，依次去除不同性质的溶质，不断提高金属的纯度，从而获得高纯铜、镍、钴金属。


2.根据权利要求1所述的一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法，其特征在于，S1步骤中，将经过清洗的，且纯度99％(2N)以上的铜或镍或钴原料放入真空炉中，在真空环境中加热金属铜或镍或钴金属，加热采用悬浮熔炼或等离子体熔炼或电子束熔炼或感应熔炼或电阻加热熔炼的加热方式，使纯金属材料完全熔化为相应的纯金属熔液并过热至其熔点之上100-400℃的温度。


3.根据权利要求1所述的一种递进提纯熔炼高纯铜、镍、钴金属的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚平，姚建军，白浩博，于丰，罗凯予，
申请(专利权)人：宁波建锡新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33