三氯蔗糖的纯化方法技术

本申请提供了三氯蔗糖的纯化方法，依次序包括：将三氯蔗糖放入超纯水中加热溶解过滤，然后用萃取溶剂萃取，以脱除非极性杂质；将萃取后的重结晶溶液蒸发浓缩至预设浓度；然后在预设温度下静置预设时间，以形成三氯蔗糖晶核；将含有晶核的重结晶溶液进行程序降温，获得含有大量三氯蔗糖晶体的重结晶溶液；以及，将所述含有大量三氯蔗糖结晶的重结晶溶液离心、水洗、干燥，获得三氯蔗糖晶体。本申请通过先萃取除杂、再促进晶核形成，然后利用二次成核过程促进结晶的快速生长，保证充分结晶，得到的三氯蔗糖晶体晶型单一、结晶完全、晶体规则、纯度极高、颜色好、堆积密度大、保存时间长，能够满足高端产品对代糖品的要求。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】三氯蔗糖的纯化方法
本申请属于精细化工制造领域，具体涉及三氯蔗糖的纯化方法。
技术介绍
三氯蔗糖是一种人工甜味剂，具有甜度高、口感好、安全性高的特点，已被广泛使用；三氯蔗糖不参与人体代谢，特别令人感兴趣的是其具较低的卡路里，几乎无任何热量，可提供给肥胖病人、糖尿病患者、心血管疾病患者及老年人使用；三氯蔗糖的化学稳定性好，不易发生热解或水解反应，特别在酸性溶液中具有很好的稳定性，不会引起龋变，有助于牙齿健康，可以用作牙膏、漱口水等口腔护理用品的甜味剂。在三氯蔗糖的生产过程中，产品纯化是一个重要操作单元，即使少量的杂质也会极大的影响三氯蔗糖产品的品质。产品纯化的主要目的是分离出三氯蔗糖产品中的杂质和中间副产物，如:单糖、二氯蔗糖、三氯蔗糖异构体、四氯蔗糖及酯化物等，此外还有少量或微量催化剂和重金属残留。目前，关于三氯蔗糖纯化方法多有报道。如专利US7049435的纯化方法是首先用一种不溶于水的非芳香族有机溶剂萃取三氯蔗糖与杂质的水溶液，使部分杂质转移至萃取相中，然后采用另一种有机溶剂萃取水相，使三氯蔗糖转移至有机相中，杂质保留在水相中，得到纯净三氯蔗糖。如专利US5498709采用乙酸乙酯溶剂萃取三氯蔗糖水溶液，再通过水洗除去残留的二甲基甲酰胺，最后浓缩结晶得到三氯蔗糖。如专利US4980463是将经脱酯化后的三氯蔗糖混合液通过萃取进入到另一种溶剂中，有机溶剂萃取后再经水萃取使得三氯蔗糖回到水相中，将水相进行脱色、浓缩，再通过结晶得到纯净的三氯蔗糖。如专利CN101260126将三氯蔗糖原料或其浓缩物加入至醇类溶剂与其它溶剂组成的混合溶剂中，加热至完全溶解，在缓慢降温结晶，静置，分液制得三氯蔗糖晶体。如专利CN1639179采用非结晶方法如萃取、色谱法或蒸馏法纯化三氯蔗糖原液，再通过三次或更多步的连续结晶，每次结晶的母液循环至上一步结晶，最终得到纯净的三氯蔗糖。如CN1012110034采用混合溶剂提纯三氯蔗糖，此混合溶剂包含两种沸点差异较大的溶剂，其中高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度小，低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度大。在一定温度及真空条件下，将溶液浓缩，使得低沸点溶剂挥发，使得三氯蔗糖保留在高沸点溶液中，加入少量纯净的三氯蔗糖，静置，结晶完毕后，经过滤、干燥可得到高纯度的三氯蔗糖。上述这些报道中的三氯蔗糖纯化技术主要是针对生产过程中的粗品物料进行纯化，由于受生产原料、循环物料、原料纯度、过程控制以及质量要求等因素的影响，普遍生产的三氯蔗糖产品纯度都不高，纯度基本上都在90wt％～98wt％的范围，只有经过多次连续结晶的方式，纯度才能够提高到98.0wt％以上，其中灰分(灼烧残渣)含量在0.70wt％～0.10wt％范围，乙酸钠含量在50ppm～1000ppm范围。这些常规三氯蔗糖产品虽然符合产品国家标准《GB25531-2010食品添加剂三氯蔗糖》，但仍不能满足一些高端的食品、饮料和药品的要求(纯度99.5wt％以上，灼烧残渣含量低于在0.10wt％，乙酸钠含量在20ppm范围以下)。这一点从产品的晶体数据上也可以看到，这些纯度不够的三氯蔗糖产品一般都存在结晶不完全(谱峰强度弱)、晶型复杂多样(谱峰杂而多)的问题，会导致产品诸如在堆积密度、流动速度和保存时间等性能上达不到特别理想的效果。因此，亟待一种能快速有效的高纯的三氯蔗糖产品的纯化方法，以解决上述问题。
技术实现思路
鉴于上述问题，提出了本申请以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的三氯蔗糖的纯化方法。根据本申请的一方面，提供了一种三氯蔗糖的纯化方法，依次序包括：溶解步骤：将三氯蔗糖放入超纯水中加热溶解过滤，得到重结晶溶液；萃取步骤：将重结晶溶液用萃取溶剂萃取，以脱除非极性杂质；晶核形成步骤：将萃取后的所述重结晶溶液蒸发浓缩至预设浓度，然后在预设温度下静置预设时间，以形成三氯蔗糖晶核；结晶形成步骤：将含有三氯蔗糖晶核的重结晶溶液进行梯度降温，获得含有大量三氯蔗糖晶体的溶液；以及，收集步骤：将所述含有大量三氯蔗糖结晶的溶液离心、水洗、干燥，获得三氯蔗糖晶体。根据本申请的另一方，提供了一种三氯蔗糖晶体，其是采用上述的纯化方法制得的，制得的三氯蔗糖晶体纯度高于99.8％，灼烧残渣杂质含量低于0.20wt％，水分含量低于0.3wt％。本申请的有益效果在于：本申请提供的高纯度三氯蔗糖的纯化方法，通过先萃取去除非极性杂质，再促进晶核形成，然后利用二次成核过程促进结晶的快速生长，保证充分结晶，得到的三氯蔗糖晶体收率高、晶型单一、结晶完全、晶体规则、晶体大小均匀、纯度极高、颜色好、堆积密度大、流动性提高、长时间保存的稳定性提高，能够满足高端产品对代糖品的要求；且结晶工艺所需时间短，有效缩短了产品的生产周期并降低了生产成本，工艺可控，条件温和，对设备要求低，非常适合工业化生产；另外，由于晶体大小均匀，溶解性好，产品在使用时，无需额外的预处理工序，简化了工艺流程。上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。附图说明通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：图1示出了实施例1制备的三氯蔗糖产品的晶体SEM照片；图2示出了对比例1制备的三氯蔗糖产品的晶体SEM照片；图3示出了实施例1和对比例1制备的三氯蔗糖产品的晶体XRD谱图。具体实施方式下面将参照附图更详细地描述本申请的示例性实施例。虽然附图中显示了本申请的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。本申请的构思在于，针对现有纯化技术方法提纯的三氯蔗糖产品具有纯度不高、结晶不完全、晶型复杂、产品晶形不规则、保存时间有限等缺陷，提供一种先萃取，再采用两步结晶法的、且条件温和、工艺简单的纯化三氯蔗糖方法，以有效避免上述问题。本申请提供的三氯蔗糖的纯化方法，依次序包括：溶解步骤：将三氯蔗糖放入去离子水中加热溶解过滤，得到重结晶溶液。本申请提供的三氯蔗糖的纯化方法，是将三氯蔗糖萃取提纯，并在此基础上进行重结晶，以此来除去三氯蔗糖晶体中的各种杂质。首先，将三氯蔗糖进行溶解，具体的，将三氯蔗糖放入去离子水中加热溶解过滤，得到重结晶溶液，其中，过滤可采用现有技术中的任意一种，推荐使用滤网目数高于800目的精密管道过滤器过滤。萃取步骤：将所述重结晶溶液用萃取溶剂萃取，以脱除非极性杂质。考虑到三氯蔗糖的极性较大，在水中的溶解度远大于在一些萃取溶剂中的溶解度，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯蔗糖的纯化方法，其特征在于，依次序包括：/n溶解步骤：将三氯蔗糖放入超纯水中加热溶解过滤，得到重结晶溶液；/n萃取步骤：将所述重结晶溶液用萃取溶剂萃取，以脱除非极性杂质；/n晶核形成步骤：将萃取后的所述重结晶溶液蒸发浓缩至预设浓度，形成然后在预设温度下静置预设时间，以形成三氯蔗糖晶核；/n结晶形成步骤：将含有三氯蔗糖晶核的重结晶溶液进行梯度降温，获得含有大量三氯蔗糖晶体的重结晶溶液；以及/n收集步骤：将所述含有大量三氯蔗糖结晶的重结晶溶液离心、水洗、干燥，获得三氯蔗糖晶体。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种三氯蔗糖的纯化方法，其特征在于，依次序包括：
溶解步骤：将三氯蔗糖放入超纯水中加热溶解过滤，得到重结晶溶液；
萃取步骤：将所述重结晶溶液用萃取溶剂萃取，以脱除非极性杂质；
晶核形成步骤：将萃取后的所述重结晶溶液蒸发浓缩至预设浓度，形成然后在预设温度下静置预设时间，以形成三氯蔗糖晶核；
结晶形成步骤：将含有三氯蔗糖晶核的重结晶溶液进行梯度降温，获得含有大量三氯蔗糖晶体的重结晶溶液；以及
收集步骤：将所述含有大量三氯蔗糖结晶的重结晶溶液离心、水洗、干燥，获得三氯蔗糖晶体。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三氯蔗糖的原始纯度为98.0～99.6％，优选99.0～99.5％；灼烧残渣杂质含量为0.70～0.10wt％，优选0.20～0.10wt％；水分含量为2.0～0.30wt％，优选0.50～0.30wt％。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述溶解步骤中，所述用水为超纯水，超纯水的电阻率大于18.0MΩ·cm，优选18.3MΩ·cm；以所述三氯蔗糖的质量为基准，所述超纯水的体积用量与三氯蔗糖的质量用量的比为0.5～4.0mL/g，优选1.0～3.0mL/g。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述溶解步骤中，所述加热溶解的加热温度为25～50℃，优选35～45℃；加热时间为10min～8h，优选20min～4h；
所述过滤采用滤网目数高于800目的精密管道过滤器过滤。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述萃取溶剂包括乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：周睿，赵金刚，郑学连，卜永峰，陈朝晖，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34