一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法技术

本发明专利技术提供一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，包括以下步骤：采用1‑乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与水形成双相体系作为萃取剂，在超声辅助条件下对中药黄芩进行萃取；萃取温度为60‑80℃；萃取完成后，离心并分离两相，得到分别富含黄芩苷的水相和富含黄芩素的离子液体相；步骤S2中所得离子液体相中加入甲醇，形成混合溶液，使黄芩素溶解于甲醇中，然后使离子液体沉淀，固液分离；本发明专利技术利用黄芩苷和黄芩素在两相中的分配系数不同，在一定温度中对黄芩苷和黄芩素进行萃取分离，可有效提取黄芩苷和黄芩素并进行分离回收；而且本发明专利技术方法简单，操作时间短。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法
本专利技术涉及中药提取
，更具体地，涉及一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法。
技术介绍
黄芩是一种唇形科黄芩属多年生草木植物，含有多种生物活性成分，其根可入药，有清热燥湿、泻火解毒、降血压、止血、安胎等功效。黄芩中的化学成分主要包括黄酮类物质、苯乙醇苷类、挥发油、甾醇、生物碱、氨基酸和微量元素等，其中总量最大、种类最丰富、生物活性最显著的是黄酮类物质，黄芩苷和黄芩素属于黄酮类化合物，是中药黄芩中最主要的活性成分，具有保肝、利胆、抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗抑郁、抗氧化等药理作用。由于黄酮类化合物不溶于水，传统方法从黄芩中分离黄芩苷和黄芩素主要是采用有机溶剂如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等作为萃取剂，然而使用有机溶剂通常产率较低并且提取的时间过长、使用量过大，不但会增加生产成本同时会带来一些列环境问题。除此之外，也有用生物酶法、超临界流体CO2萃取等方法，但是成本较高，并且需要大型设备，限制大规模使用。离子液体是由阴阳离子构成，在室温或室温附近处于熔融状态的一种盐。与传统有机溶剂相比，离子液体具有不挥发、不可燃、萃取能力强等特点，因此被认为是一种新型的绿色溶剂，离子液体被广泛应用于从天然产物中萃取活性成分。咪唑类离子液体是指含有咪唑基团的阳离子烷基取代基不同的一类离子液体，具有易于制备、结构易于调控等优点，是目前研究最多的离子液体之一，现有的从黄芩中提取黄芩苷和黄芩素的方法，主要是采用咪唑类离子液体溴化物对黄芩苷进行提取，但是主要用于黄芩苷提取，目前尚无在黄芩黄酮类中同时提取分离黄芩苷和黄芩素的研究和记载。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，通过该方法可有效萃取分离黄芩苷和黄芩素，而且操作方法简单。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，包括以下步骤：S1、采用疏水离子液体与水形成双相体系作为萃取剂，在超声辅助条件下对中药黄芩进行萃取；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，所述萃取温度为60-80℃；S2、萃取完成后，离心并分离两相，得到分别富含黄芩苷的水相和富含黄芩素的离子液体相；S3、所述步骤S2中所得离子液体相中加入甲醇，形成混合溶液，使黄芩素溶解于甲醇中，然后使离子液体沉淀，固液分离。在一些实施方式中，所述步骤S1中，所述离子液体相和所述水相的体积比为1-5：1。在一些实施方式中，所述步骤S1中，萃取时固液比为1mg：40-100mL。在一些实施方式中，所述步骤S1中，萃取时间为30-120min。在一些实施方式中，所述步骤S1中，超声时间为5-60min。在一些实施方式中，所述步骤S3中，所述甲醇浓度为80-100％。在一些实施方式中，所述步骤S3中，所述甲醇与所述离子液体体积比为0.5-4:1。在一些实施方式中，所述步骤S1中，固液比为1g：40mL，萃取温度为70℃，萃取时间为60min，超声时间为5min。在一些实施方式中，所述步骤S1中，进行萃取前，先将黄芩样品置于60℃烘箱中干燥2h，研磨，过60目筛，得到黄芩粉末。相较于现有技术，本专利技术的有益效果如下：通过采用1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C2mim][PF6])作为离子液体与水形成双向体系作为萃取剂，在超声辅助条件下，利用黄芩苷和黄芩素在两相体系中不同的溶解度，在一定温度中对黄芩苷和黄芩素进行萃取分离，可有效提取黄芩苷和黄芩素并进行分离回收；而且本专利技术方法简单，操作时间短。另外，本专利技术利用[C2mim][PF6]具备低温响应沉淀的特性，可通过先在离子液体中加入甲醇使黄芩素溶解于甲醇中，然后在较低温度下使离子液体相应沉淀，最后固液分离，实现离子液体的回收，从而实现离子液体的循环利用。具体实施方式在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。下述实施例中，所使用的原料黄芩是从中药店购买普通药用黄芩，并进行以下处理：将黄芩样品置于60℃烘箱中干燥2h，研磨，过60目筛，得到粉末状黄芩即为初始原料。一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，包括以下步骤：S1、采用1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与水形成双相体系作为萃取剂，在超声辅助条件下对黄芩进行萃取；S2、萃取完成后，离心并分离两相，得到分别富含黄芩苷的水相和富含黄芩素的离子液体相；S3、所述步骤S2中所得离子液体相中加入甲醇，形成混合溶液，使黄芩素溶解于甲醇中，然后使离子液体沉淀，固液分离。实施例1-5采用上述步骤S1的方法对黄芩中的黄芩苷和黄芩素进行萃取分离，实施例1-5中，其他萃取条件相同，分别为：固液比1g:60mL、萃取温度60℃、萃取时间45min、超声时间5min，区别在于，萃取剂两相体积比不同，萃取结束后，分别对黄芩苷和黄芩素的萃取率以及分配系数进行测试，具体如表1所示：表1萃取剂中不同两相体积比的选取及萃取效果实施例6-10实施例6-10中，采用上述步骤S1的方法进行萃取，其中，其他条件为：两体积相比为1:1，萃取温度为60℃，萃取时间为45min，超声时间为5min，区别在于，分别选取不同的固液比进行萃取，具体如表2所示：表2不同固液比的选取及萃取效果实施例11-15实施例11-15中，采用上述步骤S1的方法进行萃取，其中，其他条件分别为：两相体积比为1:1，固液比为1g:40mL，萃取时间为45min，超声时间为5min，区别在于，萃取温度不同，具体如表3所示：表3不同萃取温度的选取及萃取效果实施例16-20实施例16-20中，使用上述步骤S1的方式进行萃取，其中，其他萃取条件分别为：两相体积比为1：1，固液比为1g：40mL，萃取温度为70℃，超声时间5min，区别在于，萃取时间不同，具体如表4所示：表4不同萃取时间选取及萃取效果实施例21-25实施例21-25中，使用上述步骤S1的方式进行萃取，其他条件分别为：两相体积比为1：1，固液比为1g：40mL，萃取温度为70℃，萃取时间为60min，区别在于，超声时间不同，具体如表5所示：表5不同超声时间选取及萃取效果由表1-5可知，采用1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与水形成双相体系作为萃取剂对黄芩中的黄芩苷和黄芩素进行萃取，两者的萃取效果受两相体积比、固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、采用疏水离子液体与水形成双相体系作为萃取剂，在超声辅助条件下对中药黄芩进行萃取；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，所述萃取温度为60-80℃；/nS2、萃取完成后，离心并分离两相，得到分别富含黄芩苷的水相和富含黄芩素的离子液体相；/nS3、所述步骤S2中所得离子液体相中加入甲醇，形成混合溶液，使黄芩素溶解于甲醇中，然后使离子液体沉淀，固液分离。/n

【技术特征摘要】
1.一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用疏水离子液体与水形成双相体系作为萃取剂，在超声辅助条件下对中药黄芩进行萃取；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，所述萃取温度为60-80℃；
S2、萃取完成后，离心并分离两相，得到分别富含黄芩苷的水相和富含黄芩素的离子液体相；
S3、所述步骤S2中所得离子液体相中加入甲醇，形成混合溶液，使黄芩素溶解于甲醇中，然后使离子液体沉淀，固液分离。


2.根据权利要求1所述的萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述离子液体相和所述水相的体积比为1-5：1。


3.根据权利要求1所述的萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，其特征在于，所述步骤S1中，固液比为1g：40-100mL。


4.根据权利要求1所述的萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭志坚，易永健，王玲琪，余旺，曾粮斌，王朝云，汪洪鹰，杨媛茹，
申请(专利权)人：中国农业科学院麻类研究所，
类型：发明
国别省市：湖南;43