本实用新型专利技术公开了一种负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置，所述的负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置包括进液漏斗、固相萃取串联柱、收液瓶和气囊装置；进液漏斗与固相萃取串联柱的一端相连接，固相萃取串联柱的另一端与收液瓶相连接，收液瓶与气囊装置连接。本实用新型专利技术将固相萃取柱串联，可同时对多种贝类毒素样本进行净化和富集，既可组合使用，也可分离单独使用。
【技术实现步骤摘要】
一种负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置
本技术属于食品安全检测的
，具体涉及一种负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置，主要用于贝类、鱼类、水体中贝类毒素快速的净化与富集。
技术介绍
贝类毒素的形成与海洋中有毒藻类赤潮密切相关，属于海洋天然有机物，主要包括腹泻性贝类毒素、麻痹性贝类毒素、神经性贝类毒素、记忆缺失性贝类毒素等，贝类毒素作用于人类消化系统、神经系统或心血管系统，引起中毒，威胁人类健康，中国、欧盟和美国等相继出台了法律法规，提出了贝类毒素最大检测限量，其中腹泻性贝类毒素中大田软海绵酸等价物≤160μg/kg，欧盟对市场上流通的活鲜贝类及贝类产品要求麻痹性贝毒的整体数量上含有的海洋生物毒素不得超过80μg/100g石房毒素等价物，神经性贝类毒素最大允许限量为20个Mu/100g，欧盟对记忆缺失性贝类毒素的安全标准为20mg/kg贝肉组织。目前，主要采用LC-MS/MS进行相关的检测与研究，LC-MS/MS检测的前处理采用固相萃取柱完成，腹泻性贝类毒素的样本净化采用SPEsilics固相萃取小柱，麻痹性贝类毒素样本净化采用OasisHLB固相萃取小柱或Poly-SeryMAX混合性阴离子固相萃取小柱，神经性贝类毒素和记忆缺失性贝类毒素采用阳离子SPE柱。但是这些净化技术通常需要多个净化步骤，缺乏选择性，不但费时繁琐、容易污染、损失样本且会引起严重的本底干扰，降低结果的可靠性。样品前处理是检测技术的核心，因此建立高效的样本净化技术已成为痕量分析的主要问题。免疫亲和层析(IAC)提供了一个有效的方法，从液体材料中进行选择净化、化合物浓缩、分类，然后从固相支持物中提取纯化样本，IAC是一种利用抗原抗体特异性可逆结合特性的SPE技术，根据抗原抗体的高选择性，从复杂的待测样品中提取目标化合物。免疫亲和柱制备是抗体与凝胶共价结合形成填料，填料装入亲和柱中，偶联的抗体可以为一种多或多种，凝胶可以为溴化氢活化的凝胶或蛋白A与蛋白G预交联的凝胶，而在实际生产过程中，由于检测目标物对柱容量的要求不同，进而对偶联抗体的数量要求亦不同，多种抗体同时交联一种凝胶增加了生产工艺的难度，复合型亲和柱在实际应用中并不广泛。贝类毒素的限量相对于真菌毒素限量要求宽泛，需要亲和柱的柱容量较大，相应的偶联抗体数量要多，为了避免复合型亲和柱实用过程中某些检测目标物净化、富集效果差的问题，采用亲和柱串联方式可以较好的解决这以问题，串联亲和柱可以用于单独使用或组合使用，操作方便，但使用的前提是需要摸索出一种同步提取贝类毒素的方法，将腹泻性贝类毒素、麻痹性贝类毒素、神经性贝类毒素和记忆缺失性贝类毒素各个组分同时提取出来。
技术实现思路
本技术的目的在于针对现有产品的不足，提供了一种用于贝类毒素检测的负压串联贝类毒素固相萃取装置，所述负压串联贝类毒素固相萃取采用四种的贝类毒素免疫亲和柱串联，以保证高效的净化、富集效果，同时增加了负压气囊提高缩短了操作时间、使用方便。为实现上述技术目的，本技术采用下述技术方案予以实现。一种负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置，其包括进液漏斗1、固相萃取串联柱2、收液瓶3和气囊装置4；进液漏斗1与固相萃取串联柱2的一端相连接，固相萃取串联柱2的另一端与收液瓶3相连接，收液瓶3与气囊装置4连接。所述的固相萃取串联柱2由多个固相萃取柱5串联构成，每个固相萃取柱5包括柱管6、填料7、上筛板8、下筛板9、上帽10和下帽11；其中上筛板8和下筛板9设置于固相萃取柱5的柱管6的内部下方，上筛板8位于下筛板9的上方，上筛板8和下筛板9之间填充有填料7，填料7为贝类毒素抗体凝胶偶联物。所述的柱管6包括相互连通的圆柱体形的柱身、进液口12和出液口13，进液口12设置有可拆卸连接有上帽10，出液口13设置有可拆卸连接的下帽11；所述的上帽10的帽顶中心具有圆柱体的连接管24，连接管24底部为穿刺膜25，穿刺膜25具未切穿十字刀口；一个固相萃取柱5的柱管6的出液口13和与其相邻的另一个固相萃取柱5的上帽10的连接管24紧密贴合，出液口13刺破位于下方的固相萃取柱5的上帽10的穿刺膜25的十字刀口形成流通管道，以使多个固相萃取柱5串联。所述的进液漏斗1包括加液口14和流出口15，加液口14用于加入试验溶液或与自动加液系统连接；流出口15与位于固相萃取串联柱2最上方的固相萃取柱5的上帽10的连接管24紧密贴合，以使进液漏斗1与串联固相萃取柱2连接。所述的收液瓶3包括入液口16、排气口17和瓶体18，入液口16开设于瓶体18的上方，排气口17开设于瓶体18的侧壁上；入液口16与位于串联固相萃取柱2最下方的固相萃取柱5的出液口13紧密连接，排气口17通过导管20与气囊装置4连接，瓶体18用于收集溶液。所述的气囊装置4包括气囊19，气囊19一端设置有吸气口，该吸气口通过导管20与收液瓶3的排气口17相连接，导管20上设置有第一阀门22，用于控制气体进出；气囊19的另一端设置有进出气口21，进出气口21设置有第二阀门23，用于控制气体进出气囊19，进出气口21用于与负压装置连接进行自动化、高通量控制。进一步地，所述的进液漏斗1的流出口15外径为3-6mm，内径为2-5mm；所述的柱管6的柱身的高度为20-50mm，外径为8-12mm，内径为7-11mm；所述的上帽10的圆柱体的连接管24的高度为10-18mm，内径为2-5mm，外径为3-6mm；所述的穿刺膜25内径为2-5mm，厚度为0.8-1.2mm，未切穿十字刀口厚度为0.3-0.5mm；所述的下帽11的内径为2-5mm；所述的收液瓶3入液口16的内径为2-5mm；所述的填料7的体积为30-300μL，上筛板8直径为7-11mm，下筛板9直径为7-11mm。进一步地，固相萃取串联柱2包括四个相互串联的固相萃取柱5。每个固相萃取柱5选自腹泻性贝类毒素萃取柱、麻痹性贝类毒素萃取柱、神经性贝类毒素萃取柱、记忆缺失性贝类毒素萃取柱中的任意一种；贝类毒素抗体选自腹泻性贝类毒素抗体、麻痹性贝类毒素抗体、神经性贝类毒素抗体和记忆缺失性贝类毒素抗体。本技术的效果和益处是：1、本技术采用的亲和纯化成为一种新型的凝胶材料，可用于对腹泻性贝类毒素、麻痹性贝类毒素、神经性贝类毒素和记忆缺失性贝类毒素的净化与富集；2、本技术将固相萃取柱串联，可同时对多种贝类毒素样本进行净化和富集，既可组合使用，也可分离单独使用。3、本技术将固相萃取柱上帽改进，增加了刺穿膜，一方面用于固相萃取柱内保护液体的泄漏，另一方面刺穿膜被出液刺穿形成流通管道，可作为转换头连接不同种类的固相萃取柱，形成固相萃取串联柱，方便试验人员的操作，减少了固相萃取柱生产环节。4、采用气囊负压方法，加快了试验溶液流穿固相萃取柱的速度，相比与泵流操作架操作易于操作，与重力法相比节省了操作时间。5、将多种贝类毒素提取方法进行了改进，一种提取溶液即可提取出多种贝类毒素，解决了贝类毒素分别提取的耗时、耗力的难题。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置，其特征在于，所述的负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置包括进液漏斗(1)、固相萃取串联柱(2)、收液瓶(3)和气囊装置(4)；进液漏斗(1)与固相萃取串联柱(2)的一端相连接，固相萃取串联柱(2)的另一端与收液瓶(3)相连接，收液瓶(3)与气囊装置(4)连接；/n所述的固相萃取串联柱(2)由多个固相萃取柱(5)串联构成，每个固相萃取柱(5)包括柱管(6)、填料(7)、上筛板(8)、下筛板(9)、上帽(10)和下帽(11)；其中上筛板(8)和下筛板(9)设置于固相萃取柱(5)的柱管(6)的内部下方，上筛板(8)位于下筛板(9)的上方，上筛板(8)和下筛板(9)之间填充有填料(7)，填料(7)为贝类毒素抗体凝胶偶联物；/n所述的柱管(6)包括相互连通的圆柱体形的柱身、进液口(12)和出液口(13)，进液口(12)设置有可拆卸连接有上帽(10)，出液口(13)设置有可拆卸连接的下帽(11)；所述的上帽(10)的帽顶中心具有圆柱体的连接管(24)，连接管(24)底部为穿刺膜(25)，穿刺膜(25)具未切穿十字刀口；一个固相萃取柱(5)的柱管(6)的出液口(13)和与其相邻的另一个固相萃取柱(5)的上帽(10)的连接管(24)紧密贴合，出液口(13)刺破位于下方的固相萃取柱(5)的上帽(10)的穿刺膜(25)的十字刀口形成流通管道，以使多个固相萃取柱(5)串联；/n所述的进液漏斗(1)包括加液口(14)和流出口(15)，加液口(14)用于加入试验溶液或与自动加液系统连接；流出口(15)与位于固相萃取串联柱(2)最上方的固相萃取柱(5)的上帽(10)的连接管(24)紧密贴合，以使进液漏斗(1)与固相萃取串联柱(2)连接；/n所述的收液瓶(3)包括入液口(16)、排气口(17)和瓶体(18)，入液口(16)开设于瓶体(18)的上方，排气口(17)开设于瓶体(18)的侧壁上；入液口(16)与位于固相萃取串联柱(2)最下方的固相萃取柱(5)的出液口(13)紧密连接，排气口(17)通过导管(20)与气囊装置(4)连接，瓶体(18)用于收集溶液；/n所述的气囊装置(4)包括气囊(19)，气囊(19)一端设置有吸气口，该吸气口通过导管(20)与收液瓶(3)的排气口(17)相连接，导管(20)上设置有第一阀门(22)，用于控制气体进出；气囊(19)的另一端设置有进出气口(21)，进出气口(21)设置有第二阀门(23)，用于控制气体进出气囊(19)，进出气口(21)用于与负压装置连接进行自动化、高通量控制。/n...
【技术特征摘要】
1.一种负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置，其特征在于，所述的负压串联组合式贝类毒素固相萃取装置包括进液漏斗(1)、固相萃取串联柱(2)、收液瓶(3)和气囊装置(4)；进液漏斗(1)与固相萃取串联柱(2)的一端相连接，固相萃取串联柱(2)的另一端与收液瓶(3)相连接，收液瓶(3)与气囊装置(4)连接；
所述的固相萃取串联柱(2)由多个固相萃取柱(5)串联构成，每个固相萃取柱(5)包括柱管(6)、填料(7)、上筛板(8)、下筛板(9)、上帽(10)和下帽(11)；其中上筛板(8)和下筛板(9)设置于固相萃取柱(5)的柱管(6)的内部下方，上筛板(8)位于下筛板(9)的上方，上筛板(8)和下筛板(9)之间填充有填料(7)，填料(7)为贝类毒素抗体凝胶偶联物；
所述的柱管(6)包括相互连通的圆柱体形的柱身、进液口(12)和出液口(13)，进液口(12)设置有可拆卸连接有上帽(10)，出液口(13)设置有可拆卸连接的下帽(11)；所述的上帽(10)的帽顶中心具有圆柱体的连接管(24)，连接管(24)底部为穿刺膜(25)，穿刺膜(25)具未切穿十字刀口；一个固相萃取柱(5)的柱管(6)的出液口(13)和与其相邻的另一个固相萃取柱(5)的上帽(10)的连接管(24)紧密贴合，出液口(13)刺破位于下方的固相萃取柱(5)的上帽(10)的穿刺膜(25)的十字刀口形成流通管道，以使多个固相萃取柱(5)串联；
所述的进液漏斗(1)包括加液口(14)和流出口(15)，加液口(14)用于加入试验溶液或与自动加液系统连接；流出口(15)与位于固相萃取串联柱(2)最上方的固相萃取柱(5)的上帽(10)的连接管(24)紧密贴合，以使进液漏斗(1)与固相萃取串联柱(2)连接；
所述的收液瓶(3)包括入液口(16)、排气口(17)和瓶体(18)，入液口(16)开设于瓶体(18)的上方，排气口(17)开设于瓶体(18)的侧壁上；入液口(16)与位于固相萃取串联柱(2)最下方的固相萃取柱(5)的出液口(13)紧密连接，排气口(17)通过导管(20)与气囊装置(4)连接，瓶体(18)用于收集溶液；
所述的气囊装...
【专利技术属性】
技术研发人员：王睿睿，陈文博，陈冰君，王莲，陈冰岩，王金，徐明，
申请(专利权)人：大连精检生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：辽宁;21
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