氟代醇及其用途制造技术

本发明专利技术提供一种由下列通式（１）表示的用于制备一种信息记录介质的含有不高于５０ｐｐｍ蒸发残余物的氟代醇：Ｈ（ＣＦＲ↑［１］ＣＦ↓［２］）↓［ｎ］ＣＨ↓［２］ＯＨ（１），其中当ｎ＝１时，Ｒ↑［１］代表Ｆ或ＣＦ↓［３］；当ｎ＝２时，Ｒ↑［１］代表Ｆ。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备由通式(1)表示的氟代醇的方法H(CFR1CF2)nCH2OH(1)(其中当n＝1时，R1代表F或CF3；当n＝2时，R1代表F)，所说氟代醇基本上不含杂质，以及所说氟代醇在包含有基板和建立在该基板上的适于激光写和/或读的记录层的一种信息记录介质的制造中的应用。
技术介绍
在有关制备H(CF2CF2)nCH2OH(n＝1，2)的技术中，日本未审查专利公告154707/1979和美国专利第2,559,628号中公开了一种调聚物的混合物，即H(CF2CF2)nCH2OH(n最大为12)，可以通过将甲醇与四氟乙烯在叔丁基辛基过氧化物的存在下进行反应而制备。但是，即使是对用该方法所获得的调聚物的混合物进行蒸馏纯化，仍有几百个ppm数量级的蒸发残余物不能除去，结果当其被用于包含有基板和建立在该基板上的适于激光写和/或读的记录层的一种信息记录介质，如CD-R和DVD-R的制造时，该信息记录介质的质量由于所说蒸发残余物的影响而不很高。本专利技术的目的是提供下列通式(1)的一种氟代醇H(CFR1CF2)nCH2OH(1) (其中n和R1如前面所定义)，该氟代醇基本上不含杂质如蒸发残余物和紫外吸收物质；一种制备所说氟代醇的方法；所说氟代醇作为溶剂在包含有基板和建立在该基板上的适于激光写和/或读的记录层的一种信息记录介质的制造中的应用；以及一种包含有基板和建立在该基板上的适于激光写和/或读的记录层的信息记录介质。
技术实现思路
本专利技术涉及下列的1～20项1.一种制备由下列通式(1)表示的氟代醇的方法H(CFR1CF2)nCH2OH(1)(其中当n＝1时，R1代表F或CF3；当n＝2时，R1代表F)，该方法包括将甲醇与四氟乙烯或六氟丙烯在一种自由基源的存在下反应，其中将反应混合物在一种碱存在下或将所说反应混合物与一种碱接触后进行蒸馏。2.如上述第1项所定义的制备氟代醇的方法，其中所述的碱是一种具有不高于2的pKb值的物质。3.如上述第1项所定义的制备氟代醇的方法，其中所述的碱是碱金属醇盐或碱金属氢氧化物。4.如上述第1项所定义的制备氟代醇的方法，其中所述的碱是选自由醇钠、氢氧化钠和氢氧化钾所组成的组中的至少一种。5.如上述第1项所定义的制备氟代醇的方法，其中通过蒸馏所获得的通式(1)表示的氟代醇H(CFR1CF2)nCH2OH (1)(其中R1和n如前面所定义)具有不高于50ppm的蒸发残余物。6.如上述第5项所定义的制备氟代醇的方法，其中通过蒸馏所获得的通式(1)表示的氟代醇H(CFR1CF2)nCH2OH (1)(其中R1和n如前面所定义)具有不高于25ppm的蒸发残余物。7.如上述第5项所定义的制备氟代醇的方法，其中通过蒸馏所获得的通式(1)表示的氟代醇H(CFR1CF2)nCH2OH (1)(其中R1和n如前面所定义)具有不高于10ppm的蒸发残余物。8.如上述第1项所定义的制备氟代醇的方法，其中的自由基源是选自由反应引发剂，紫外光和热能所组成的组中的至少一种。9.如上述第8项所定义的制备氟代醇的方法，其中的自由基源为在反应温度下具有约10小时的半衰期的一种反应引发剂。10.如上述第8项所定义的制备氟代醇的方法，其中的自由基源为一种过氧化物。11.如上述第8项所定义的制备氟代醇的方法，其中的自由基源为二叔丁基过氧化物、碳酸叔丁基过氧异丙基酯或己酸叔丁基过氧-2-乙基酯。12.如上述第1项所定义的制备氟代醇的方法，其中一种酸受体与自由基源一起使用。13.一种由下列通式(1)表示的氟代醇，H(CFR1CF2)nCH2OH (1)(其中当n＝1时，R1代表F或CF3；当n＝2时，R1代表F)，该氟代醇具有不高于50ppm的蒸发残余物。14.按照上述第13项的氟代醇，该氟代醇的蒸发残余物不高于25ppm。15.按照上述第13项的氟代醇，该氟代醇的蒸发残余物不高于10ppm。16.按照上述第13项的氟代醇，该氟代醇在甲醇中的吸收度(190-300nm)不高于0.2abs。17.按照上述第13项的氟代醇，该氟代醇在甲醇中的吸收度(205nm)不高于0.1abs。18.按照上述第17项的氟代醇，该氟代醇在甲醇中的吸收度(205nm)不高于-0.2abs。19.上述第13项的氟代醇用于包含有基板和建立在该基板上的适于激光写和/或读的记录层的一种信息记录介质的制造。20.包含有基板和建立在该基板上的适于激光写和/或读的记录层的一种信息记录介质，其中的记录层是使用上述第1项所定义的方法制备的下列式(1)的氟代醇H(CFR1CF2)nCH2OH (1)(其中当n＝1时，R1代表F或CF3；当n＝2时，R1代表F)或用上述第13项所定义的下列式(1)的氟代醇H(CFR1CF2)nCH2OH (1)(其中当n＝1时，R1代表F或CF3；当n＝2时，R1代表F)制成的。在按照本专利技术的制备方法中，以过量于四氟乙烯或六氟丙烯的量使用甲醇。反应温度为大约40～140℃，反应时间为大约3～12小时，反应压力为大约0.2～1.2MPa。该反应可以在高压反应器如高压釜中进行。该反应系统优选用氮气或氩气等惰性气体进行净化。在反应完成后，可以将甲醇蒸出，并将残余物在碱存在下进一步蒸馏。此外，在反应混合物含有H(CF2CF2)nCH2OH(n≥3)或H(CF(CF3)CF2)nCH2OH(n≥2)杂质的情况下，优选的是将该杂质通过蒸馏预先除去。将含有式(1)的氟代醇H(CFR1CF2)nCH2OH (1)(其中R1和n如前面所定义)的反应混合物在一种碱存在下进行蒸馏或在该反应混合物与碱接触后进行蒸馏。加入到上述反应混合物中或与上述混合物接触的碱优选的是具有不高于2的pKb值的碱，这些碱包括碱金属醇盐如甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、叔丁醇钾、乙醇锂等，碱金属氢氧化物如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等，氢氧化钙，氢氧化铝，氢氧化钡，氢氧化镁和碱石灰。碱的比例为相对于每千克已除去甲醇的反应混合物，碱量为约0.05～1.0摩尔，优选约0.1～0.5摩尔。所述酸受体包括但不限于碱金属或碱土金属的碳酸盐和碳酸氢盐如碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等，以及氧化钙，氢氧化钙和碱石灰。优选的酸受体是一种在反应过程中能够捕获所形成的酸，如HF，而不会增加反应体系的碱度的物质。酸受体的使用量没有特别的限定，但基于每摩尔四氟乙烯或六氟丙烯，可以使用约0.001～0.1摩尔的酸受体。作为自由基源或自由基发生体，可以使用选自由反应引发剂、紫外光和热能所组成的组中的至少一种。当自由基源为紫外光时，可以选择，例如，来自中压或高压汞灯的紫外光。当自由基源为热能时，可以选择，例如在250～300℃之间的温度。反应引发剂包括但不限于过氧化物，并且优选的是使用在反应温度下半衰期为大约10小时的反应引发剂。优选的自由基源包括过丁基D(二叔丁基过氧化物)，过丁基O(己酸叔丁基过氧化-2-乙基酯)和过丁基I(碳酸叔丁基过氧化异丙基酯)。通常基于每摩尔四氟乙烯或六氟丙烯，可以使用约0.005～0.1摩尔的反应引发剂。按照本专利技术而获得的氟代醇中的蒸发残余物的量为50ppm或更少，优选25ppm或更少，更优选10ppm或更少。蒸发残余物的量可由下列本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由下列通式（１）表示的用于制备一种信息记录介质的具有不高于５０ｐｐｍ的蒸发残余物的氟代醇：Ｈ（ＣＦＲ↑［１］ＣＦ↓［２］）↓［ｎ］ＣＨ↓［２］ＯＨ（１）其中当ｎ＝１时，Ｒ↑［１］代表Ｆ或ＣＦ↓［３］；当ｎ＝２时，Ｒ↑［１］代表Ｆ。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：吉沢透，高木祥二，安原尚史，横山秦典，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]