一种喷雾干燥法制备Ti3C2Tx/炭黑复合微球的方法技术

本发明专利技术涉及一种喷雾干燥法制备Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种喷雾干燥法制备Ti3C2T
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/炭黑复合微球的方法


[0001]本专利技术涉及过渡金属碳/氮/碳氮化物材料的制备方法，属于新材料制备


技术介绍

[0002]Ti3C2T
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是MXene中的一种,是由Ti3AlC2经HF刻蚀并剥离所得。MXene是二维过渡金属碳/氮/碳氮化物的简称，因其是由MAX相经刻蚀之后所得到且具有与石墨烯(Graphene)相似的二维材料结构而得名。MAX相是制备MXene的前驱体，其化学式一般为M
n+1
AX
n
，其中M代表早期过渡金属，如Ti、V、Nb、Mo等；A代表ⅢA或ⅣA族元素，如Al、Si、Pb、Sn等；X代表C或N。MAX相的结构为M层原子和A层原子交替排列成近密堆积六方层状结构，X原子填充在其八面体间隙。而MXene则是MAX相经HF等刻蚀剂刻蚀掉A层原子并剥离所得到。
[0003]喷雾干燥法是流化技术用于液态物料干燥的方法。它是将液态物料浓缩至适宜的密度后，使其雾化成细小雾滴，与一定流速的热气流进行热交换，使水分迅速蒸发，将液态物料干燥处粉末状或颗粒状的方法。
[0004]Ti3C2T
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与其他二维材料相同，具有易堆叠的缺点，同时暴露在表面的高比例的金属原子导致Ti3C2T
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在氧化性气氛中容易相变为TiO2，因此在Ti3C2T
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的应用中防止其堆叠和氧化是亟待解决的问题。
[0005]此外，也有专利文件报道，将Ti3C2T
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制备成微球，例如:CN110937603A公开了一种MXene微球及其制备方法，将MXene和二苯醚进行混合，然后高速搅拌乳化并在低温下冷冻，随后真空干燥，得到MXene微球。CN111892039A公开了一种MXene与碳纳米管的复合空心纳米球及其自催化制备方法和应用，以带正电的三聚氰胺甲醛树脂(MF)微球作为模板，通过静电相互作用将带负电的MXene纳米片包覆到MF微球上，制备得到三聚氰胺甲醛树脂与MXene的复合纳米微球，再利用浸渍法将钴离子负载到三聚氰胺甲醛树脂与MXene的复合纳米微球上，最后高温煅烧除去三聚氰胺甲醛树脂，得到MXene与碳纳米管的复合空心纳米球。上述的两种Ti3C2T
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微球的制备方法不可连续生产，且制备流程比较复杂，制备时间较长，有一部分Ti3C2T
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会在制备过程中就被氧化，制备的Ti3C2T
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微球尺寸不均匀，会对后续材料的应用产生影响。而使用喷雾干燥技术进行制备Ti3C2T
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微球的方法可连续生产，且仅需将Ti3C2T
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溶液与炭黑溶液简单混合，喷雾干燥过程较快，可以最大程度地抑制Ti3C2T
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的氧化，制备所得Ti3C2T
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/炭黑微球形貌均匀，有利于后续应用。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中Ti3C2T
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易堆叠易氧化的问题，尤其是现有Ti3C2T
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微球制备方法不可连续生产、流程复杂、制备时间较长、所制备的Ti3C2T
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微球形貌不均匀的缺点，提供一种喷雾干燥法制备Ti3C2T
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/炭黑复合微球的方法。本专利技术将Ti3C2T
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通过喷雾干燥组装成Ti3C2T
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/炭黑微球，使其变成3D结构，同时减少其和空气中氧气的接触面积，抑制其氧化。
[0007]本专利技术的技术方案如下:
[0008]一种喷雾干燥法制备Ti3C2T
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/炭黑复合微球的方法,包括步骤如下：
[0009](1)向Ti3C2T
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水分散液中加入炭黑粉末，分散均匀，得到Ti3C2T
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/炭黑分散液；
[0010](2)将Ti3C2T
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/炭黑分散液进行喷雾干燥，得到固体粉末；
[0011](3)将固体粉末进一步干燥，即得。
[0012]根据本专利技术，优选的，步骤(1)Ti3C2T
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/炭黑分散液中Ti3C2T
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与炭黑的质量比为1：(0.5-10)，进一步优选1：(1-4)，最优选1:1。
[0013]根据本专利技术，优选的，步骤(1)Ti3C2T
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/炭黑分散液的质量浓度为1-10mg/mL,进一步优选1-4mg/mL，最优选2mg/mL。
[0014]根据本专利技术，优选的，步骤(2)中喷雾干燥的进口温度为140-200℃，进一步优选160-180℃，最优选170℃。
[0015]根据本专利技术，优选的，步骤(2)中喷雾干燥的进料量10-20mL/min，进一步优选10-15mL/min，最优选11mL/min。
[0016]根据本专利技术，优选的，步骤(3)中干燥温度为40-100℃，进一步优选60-80℃，最优选60℃；
[0017]优选的，干燥时间为8h-16h，进一步优选12h。
[0018]根据本专利技术，喷雾干燥法制备Ti3C2T
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/炭黑复合微球的方法,一种优选的实施方案，包括步骤如下：
[0019](1)取40mL浓度为5mg/mL的Ti3C2T
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水分散液与60mL超纯水混合并超声分散20min，然后依次加入200mg炭黑粉末和100mL超纯水，再次超声分散20min后持续搅拌20min，获得浓度为2mg/mL均一稳定的Ti3C2T
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/炭黑分散液；
[0020](2)采用小型喷雾干燥仪处理Ti3C2T
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/炭黑分散液获得Ti3C2T
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/炭黑微球，设置喷雾干燥仪参数为：抽气机功率100％，进口温度170℃，进料量11mL/min，喷雾气体流量40mL/min；
[0021](3)将所得粉末在60℃鼓风干燥箱中进一步干燥12h，即得到Ti3C2T
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/炭黑微球。
[0022]本专利技术的有益效果
[0023]1、本专利技术所制备的Ti3C2T
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微球所具有的球形微观结构，很好地解决了Ti3C2T
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易堆叠的问题，同时降低了Ti3C2T
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与空气的接触面积，抑制了空气中的氧气对Ti3C2T
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的氧化作用。
[0024]2、本专利技术所使用的喷雾干燥制备Ti3C2T
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微球的方法可连续生产，且仅需将Ti3C2T
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溶液与炭黑溶液简单混合，喷雾干燥过程较快，可以最大程度地抑制Ti3C2T
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的氧化，制备所得Ti3C2T
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/炭黑微球形貌均匀，有利于后续应用。
附图说明
[0025]图1为实施例1中制得的Ti3C2T
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/炭黑复合微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种喷雾干燥法制备Ti3C2T
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/炭黑复合微球的方法,包括步骤如下：(1)向Ti3C2T
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水分散液中加入炭黑粉末，分散均匀，得到Ti3C2T
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/炭黑分散液；(2)将Ti3C2T
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/炭黑分散液进行喷雾干燥，得到固体粉末；(3)将固体粉末进一步干燥，即得。2.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备Ti3C2T
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/炭黑复合微球的方法,其特征在于，步骤(1)Ti3C2T
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/炭黑分散液中Ti3C2T
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与炭黑的质量比为1：(0.5-10)。3.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备Ti3C2T
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/炭黑复合微球的方法,其特征在于，步骤(1)Ti3C2T
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/炭黑分散液中Ti3C2T
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与炭黑的质量比为1：(1-4)。4.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备Ti3C2T
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/炭黑复合微球的方法,其特征在于，步骤(1)Ti3C2T
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/炭黑分散液的质量浓度为1-10...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯士峰，张文千，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：