本发明专利技术涉及一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置及工艺，包括依次连接的三氯氢硅和四氯化硅合成单元、三氯氢硅和四氯化硅提纯单元、三氯氢硅和四氯化硅分离单元，三氯氢硅精制单元和四氯化硅精制单元分别与三氯氢硅和四氯化硅分离单元连接。采用本发明专利技术的装置合成过程中HCl 100％完全反应，不需要后系统的氯化氢回收装置，及副产氢气水洗处理装置，实现氢气深冷后直接回收利用，实现在线生产，不停止装置即可排出系统不反应的微硅粉，保证装置的长期稳定运行，可以实现装置的余热回收，装置中添加了干法除尘器，实现三氯氢硅装置干法除尘，消除微硅粉进入后序洗涤塔装置，消除后系统因微硅粉堵塞，保证装置的长期稳定运行。
【技术实现步骤摘要】
一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置及工艺
本专利技术属于电子级硅烷气
，具体涉及一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置及工艺。
技术介绍
移动通信技术高速发达的今天，人们越来越重视移动通信技术行业，这在一定程度上大大促进了移动通信技术行业的发展，而半导体芯片及光纤预制棒在移动通信技术行业发展的过程中起到了重要的作用，高纯三氯氢硅及高纯四氯化硅是半导体芯片及光纤预制棒产业的基础材料，是生产半导体芯片及光纤预制棒原件的基础材料。近几年来，近年国内半导体硅基材料还处于起步阶段，企业在技术开发方面做了大量创新，使得半导体硅基材料品质不断提高，逐步赶上国外主流厂商的技术水平。生产半导体硅基材料的各个工艺环节上都会有诸多因素影响最终产品品质，其中最重要的因素之一就是原料三氯氢硅纯度，而三氯氢硅中Fe、Ni、Cr、Cu、Al、Ti、Mn、Zn、Co、Na、B、P杂质的去除仍然是一个难点。高纯四氯化硅主要用于生产光纤预制棒，是制造光纤、光缆的重要基础材料，要求原料四氯化硅纯度在7N，而三氯氢硅中Fe、Ni、Cr、Cu、Al、Ti、Mn、Zn、Co、Na杂质的去除仍然是一个难点。国内三氯氢硅、四氯化硅装置现状：在合成反应过程中HCL不能100％完全反应，需要后系统处理；合成反应无法实现自动排渣，运行周期短，无法保证整套装置的长期运行；合成硅烷气没有干法除尘系统，大量的微硅粉进入后系统，造成后系统堵塞，影响装置的运行周期；硅烷气的分离未达到高纯与普通产品的分离；无法控制三氯氢硅及四氯化硅产出比率。鉴于以上原因，特提出本专利技术。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的以上问题，本专利技术提供了一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置及工艺，采用本专利技术的装置氯化氢可以100％完全反应，反应过程中可以自动排渣，运行周期长，本专利技术的装置中设置干法除尘系统，消除微硅粉进入后续洗涤塔装置，保证装置的长期运行，本专利技术的工艺通过调整反应温度，可以控制三氯氢硅及四氯化硅产出比率。本专利技术的第一目的，提供了一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，包括依次连接的三氯氢硅和四氯化硅合成单元、三氯氢硅和四氯化硅提纯单元、三氯氢硅和四氯化硅分离单元，三氯氢硅精制单元和四氯化硅精制单元分别与三氯氢硅和四氯化硅分离单元连接。进一步的，所述的三氯氢硅和四氯化硅合成单元包括依次连接的硅粉料仓、硅粉称重料斗、硅粉加料仓和合成炉，所述的硅粉加料仓还连接有废粉罐。进一步的，所述的合成炉通过导热油循环泵与导热油加热器连接，所述的导热油加热器还连接有再沸锅炉，所述的再沸锅炉还与所述的合成炉连接。进一步的，三氯氢硅和四氯化硅提纯单元包括依次连接的第一干法除尘器、第二干法除尘器、水冷洗涤塔和深冷冷凝塔，所述的水冷洗涤塔和深冷冷凝塔分别与氯硅烷缓冲罐连接。进一步的，所述的第一干法除尘器与所述的合成炉连接，所述的氯硅烷缓冲罐通过水冷洗涤塔循环泵、风冷器与所述的水冷洗涤塔连接。进一步的，所述的三氯氢硅和四氯化硅分离单元包括依次连接的蒸馏塔、蒸馏冷凝器、第一缓冲罐、循环泵、三氯氢硅和四氯化硅分离塔，优选的，所述的三氯氢硅和四氯化硅分离塔的塔顶依次连接有三氯氢硅第一冷凝器、第二缓冲罐、三氯氢硅循环泵。进一步的，所述的三氯氢硅精制单元包括依次连接的三氯氢硅精制一塔、三氯氢硅冷凝器、第三缓冲罐、三氯氢硅第一循环泵和三氯氢硅储罐，优选的，三氯氢硅精制一塔的塔底还依次连接有三氯氢硅第二循环泵和三氯氢硅精制二塔。进一步的，所述的三氯氢硅精制二塔的顶部依次连接有三氯氢硅第二冷凝器、第四缓冲罐、三氯氢硅第四循环泵和三氯氢硅储罐，所述的三氯氢硅精制二塔的塔顶中部依次连接有高纯三氯氢硅冷凝器、高纯三氯氢硅缓冲罐、高纯三氯氢硅循环泵和高纯三氯氢硅储罐。进一步的，四氯化硅精制单元包括四氯化硅精制一塔，所述的四氯化硅精制一塔的塔顶依次连接有四氯化硅冷凝器、第五缓冲罐、四氯化硅第二循环泵和四氯化硅储罐，优选的，所述的四氯化硅精制一塔的塔底依次连接有四氯化硅第一循环泵、四氯化硅精制二塔，更优选的，所述的四氯化硅精制二塔的顶部依次连接有四氯化硅冷凝器、第六缓冲罐、四氯化硅第三循环泵和四氯化硅储罐，更优选的，所述的四氯化硅精制二塔的塔顶中部依次连接有高纯四氯化硅冷凝器、高纯四氯化硅缓冲罐、高纯四氯化硅循环泵和高纯四氯化硅储罐。本专利技术的第二目的，提供了一种利用所述的装置生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的工艺，包括如下步骤：(1)将硅粉和氯化氢在三氯氢硅和四氯化硅合成单元进行反应，温度为340-380℃，压力为0.7-0.9mPa，生成三氯氢硅和四氯化硅的混合物；(2)三氯氢硅和四氯化硅的混合物在三氯氢硅和四氯化硅提纯单元中进行剔除，除去硅粉，冷凝，得到氯硅烷液体；(3)将所述的氯硅烷液体在三氯氢硅和四氯化硅分离单元进行分离，得到三氯硅烷粗品和四氯化硅粗品；(4)将所述的三氯硅烷粗品经过三氯硅烷精制单位进行精制提纯，得到纯度≥99.99999％的高纯三氯氢硅，将所述的四氯化硅粗品经四氯化硅静置单元进行精制提出，得到纯度≥99.99999％的高纯四氯化硅。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)采用本专利技术的装置合成过程中HCl100％完全反应，不需要后系统的氯化氢回收装置，及副产氢气水洗处理装置，实现氢气深冷后直接回收利用，实现在线生产，不停止装置即可排出系统不反应的微硅粉，保证装置的长期稳定运行，可以实现装置的余热回收，节约装置的运行成本，装置中添加了干法除尘器，实现三氯氢硅装置干法除尘，消除微硅粉进入后序洗涤塔装置，消除后系统因微硅粉堵塞，保证装置的长期稳定运行；(2)本专利技术的工艺通过调整反应温度，可以控制三氯氢硅与四氯化硅的产出比率。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置结构示意图；图2是本专利技术的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置整体结构示意图；图3是本专利技术中A处的局部放大图；图4是本专利技术中B处的局部放大图；图5是本专利技术中C处的局部放大图。附图标记1-硅粉料仓、2-硅粉称重料斗、3-硅粉加料仓、4-合成炉、5-废粉罐、6-导热油循环泵、7-导热油加热器、8-再沸锅炉、9A-第一干法除尘器、9B-第二干法除尘器、10-水冷洗涤塔、11-深冷冷凝塔、12-氯硅烷缓冲罐、13-水冷洗涤塔循环泵、14-风冷器、15-蒸馏塔、16-蒸馏塔底部循环泵、17-蒸馏冷凝器、18-第一缓冲罐、19-循环泵、20-三氯氢硅和四氯化硅分离塔、21-四氯化硅循环泵、22-三氯氢硅第一冷凝器、23-第二缓冲罐、24-三氯氢硅循环泵、25-三氯氢硅精制一塔、26-三氯氢硅冷凝器、27-第三缓本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，其特征在于，包括依次连接的三氯氢硅和四氯化硅合成单元、三氯氢硅和四氯化硅提纯单元、三氯氢硅和四氯化硅分离单元，三氯氢硅精制单元和四氯化硅精制单元分别与所述的三氯氢硅和四氯化硅分离单元连接。/n
【技术特征摘要】
1.一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，其特征在于，包括依次连接的三氯氢硅和四氯化硅合成单元、三氯氢硅和四氯化硅提纯单元、三氯氢硅和四氯化硅分离单元，三氯氢硅精制单元和四氯化硅精制单元分别与所述的三氯氢硅和四氯化硅分离单元连接。
2.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，其特征在于，所述的三氯氢硅和四氯化硅合成单元包括依次连接的硅粉料仓、硅粉称重料斗、硅粉加料仓和合成炉，所述的硅粉加料仓还连接有废粉罐。
3.根据权利要求2所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，其特征在于，所述的合成炉通过导热油循环泵与导热油加热器连接，所述的导热油加热器还连接有再沸锅炉，所述的再沸锅炉还与所述的合成炉连接。
4.根据权利要求2所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，其特征在于，三氯氢硅和四氯化硅提纯单元包括依次连接的第一干法除尘器、第二干法除尘器、水冷洗涤塔和深冷冷凝塔，所述的水冷洗涤塔和深冷冷凝塔分别与氯硅烷缓冲罐连接。
5.根据权利要求4所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，其特征在于，所述的第一干法除尘器与所述的合成炉连接，所述的氯硅烷缓冲罐通过水冷洗涤塔循环泵、风冷器与所述的水冷洗涤塔连接。
6.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，其特征在于，所述的三氯氢硅和四氯化硅分离单元包括依次连接的蒸馏塔、蒸馏冷凝器、第一缓冲罐、循环泵、三氯氢硅和四氯化硅分离塔，优选的，所述的三氯氢硅和四氯化硅分离塔的塔顶依次连接有三氯氢硅第一冷凝器、第二缓冲罐、三氯氢硅循环泵。
7.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置，其特征在于，所述的三氯氢硅精制单元包括依次连接的三氯氢硅精制一塔、三氯氢硅冷凝器、第三缓冲罐、三氯氢硅第一循环泵和三氯氢硅储罐，优选的，...
【专利技术属性】
技术研发人员：高明东，李正宾，刘旭瑞，孙春凤，
申请(专利权)人：郑州格矽科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。