冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法及所使用的回收利用系统技术方案

本发明专利技术公开了一种冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法及所使用的回收利用系统，冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，包括以下步骤：将冷氢化工艺中的渣浆进行固液分离，分别得到分离开的固体、分离开的液体，固体包括硅和催化剂氯化亚铜，液体包括氯硅烷；将分离开的固体与锆英砂、碳质还原剂、氯气加热，锆英砂、碳质还原剂、氯气在固体中的氯化亚铜的催化下反应生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳，固体中的硅与氯气反应生成四氯化硅。本发明专利技术将冷氢化工艺中的渣浆应用于四氯化锆生产过程，一方面将渣浆中的氯硅烷、硅元素、催化剂实现全部回收和再利用，提高了渣浆的综合利用率，另一方面实现了四氯化锆氯化反应的补热，降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】
冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法及所使用的回收利用系统
本专利技术属于多晶硅生产
，具体涉及一种冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法及所使用的回收利用系统。
技术介绍
冷氢化技术由于其能耗低、产能大成为目前三氯氢硅生产的主流工艺。在冷氢化反应过程中，为了提高四氯化硅的转化率，反应过程中还要加入过渡金属催化剂如铜基或镍基催化剂。在反应过程中，催化剂和硅粉随氯硅烷被带出反应器，此外，在冷氢化反应中，会不可避免的生成一定量的氯硅烷高沸物。这类高沸物和硅粉、催化剂一起进入后端的冷却系统，并在急冷塔中被捕集下来形成渣浆。目前大部分的多晶硅生产企业对渣浆的处理都是将其中最容易回收的三氯氢硅和四氯化硅通过加热挥发的方式进行回收，而对于固体料渣中剩余的氯硅烷以及硅粉和催化剂，则用碱中和后直接进行填埋。此种处理方式不仅减少了氯硅烷的回收利用率，增加了生产成本，还会产生大量的工业三废，给企业造成很大的环保成本。现有技术中对于冷氢化产生的渣浆，主要是回收渣浆中的氯硅烷液，没有考虑渣浆中硅粉、催化剂的回收利用，造成资源的极大浪费。专利
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将冷氢化工艺中的渣浆进行固液分离，分别得到分离开的固体、分离开的液体，固体包括硅和催化剂氯化亚铜和/或氯化镍，液体包括氯硅烷；/n将分离开的固体与锆英砂、碳质还原剂、氯气加热，锆英砂、碳质还原剂、氯气在固体中的氯化亚铜的催化下反应生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳，固体中的硅与氯气反应生成四氯化硅。/n

【技术特征摘要】
1.一种冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将冷氢化工艺中的渣浆进行固液分离，分别得到分离开的固体、分离开的液体，固体包括硅和催化剂氯化亚铜和/或氯化镍，液体包括氯硅烷；
将分离开的固体与锆英砂、碳质还原剂、氯气加热，锆英砂、碳质还原剂、氯气在固体中的氯化亚铜的催化下反应生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳，固体中的硅与氯气反应生成四氯化硅。


2.根据权利要求1所述的冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，其特征在于，所述将冷氢化工艺中的渣浆进行固液分离的步骤具体为：
将冷氢化工艺中的渣浆进行悬液分离，分别得到分离开的高浓渣浆、分离开的氯硅烷液体，再对高浓渣浆真空过滤，再对真空过滤得到的固体进行干燥得到分离开的固体。


3.根据权利要求1所述的冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，其特征在于，锆英砂、碳质还原剂与分离开的固体的质量比为26：(7～8.4)：(7～15)。


4.根据权利要求1所述的冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，其特征在于，所述步骤将分离开的固体与锆英砂、碳质还原剂、氯气加热反应时，还包括加入补热剂的步骤，其中，补热剂与分离开的固体的质量比为(0.15～0.3)：1。


5.根据权利要求1所述的冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，其特征在于，加热的温度为1100～1250℃。


6.根据权利要求1～5任意一项所述的冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将所述固液分离步骤得到的分离开的液体通过精馏进行分离，得到高纯度的三氯氢硅、四氯化硅。


7.根据权利要求1～5任意一项所述的冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将反应生成的物料进行多级冷却分离，分别得到分离开的四氯化锆、四氯化硅、氯化亚铜、和/或氯化镍、其他金属氯化物杂质。


8.一种权利要求1～7任意一项所述的冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法所使用的回收利用系统，其特征在于，包括：
固液分离装置，用于将冷氢化工艺中的渣浆进行固液分离，分...

【专利技术属性】
技术研发人员：武珠峰，刘兴平，银波，范协诚，宋高杰，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65