用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置。该装置包括：精馏装置，设置有物料入口和物料出口，用于脱除三氯氢硅原料中的高沸点组分和低沸点组分；以及吸附装置，与精馏装置的物料出口相连通，内部填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂。应用本实用新型专利技术的技术方案，利用内部填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂的吸附装置，将甲基氯硅烷杂质去通过吸附工艺去除掉，从而将多晶硅生产过程中精馏产品的总含甲基氯硅烷杂质含量降低到50ppb以下，生产出高纯度4N以上，含碳杂质＜50ppb的高纯氯硅烷。

【技术实现步骤摘要】
用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置
本技术涉及化工
，具体而言，涉及一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置。
技术介绍
随着光伏产业的发展，市场对产品质量要求越来越高。这就对多晶硅生产过程精馏产品的把控提出了更高的要求。在精馏产品中，杂质的含量的高低对多晶硅产品质量的影响至关重要，因此必须使杂质控制在足够低的水平，甚至是彻底脱除杂质。杂质组分的分离一般都能在精馏提纯过程中实现较彻底分离，大部分的杂质也能在精馏系统高低沸中得以去除。然而，精馏产品中的微量杂质是不能通过精馏提纯得到彻底提纯，这是因为，这部分杂质的含量及其微量，其含量基本都在ppm，ppb级别，比如B，P等，另外一方面，部分杂质会与氯硅烷的沸点比较接近，甚至是以共沸物形式存在，比如C。对于P、B杂质的影响和去除工艺，已经有文献资料做出报道，多采用吸附法和区域熔炼法进行去除硼磷杂质。对于碳杂质的去除工艺，目前仍未有大量报道。研究表明，碳杂质含量过多，会显著降低多晶硅的少子寿命，降低硅片的转化效率。因此，碳成分也是对高纯氯硅烷产品质量影响的一个重要因素。在氯硅烷中碳成分主要来源于还原炉中的石墨件等挥发，氯硅烷中的总碳主要以甲基氯硅烷形式存在，比如甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷，三甲基氯硅烷。其中二甲基氯硅烷和甲基氯硅烷与三氯氢硅沸点比较接近，易形成共沸物；三甲基氯硅烷和甲基三氯硅烷与四氯化硅沸点较接近，易形成共沸物。因此，采用普通精馏的方法无法深度去除氯硅烷中的含碳杂质。这些碳在系统中积聚后，势必对产品质量持续提升造成阻碍。
技术实现思路
本技术旨在提供一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置，以解决现有技术中普通精馏的方法无法深度去除氯硅烷中的含碳杂质的技术问题。为了实现上述目的，根据本技术的一个方面，提供了一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置。该装置包括：精馏装置，设置有物料入口和物料出口，用于脱除三氯氢硅原料中的高沸点组分和低沸点组分；以及吸附装置，与精馏装置的物料出口相连通，内部填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂。进一步地，精馏装置的物料出口通过离心泵与吸附装置相连通。进一步地，精馏装置包括串联设置的第一精馏塔和第二精馏塔，吸附装置通过离心泵与第二精馏塔的物料出口相连通。进一步地，第一精馏塔和第二精馏塔分别为304不锈钢材质制成的精馏塔，塔径分别为1.2～1.5米，塔高分别为30～40米，塔内均装有丝网填料，丝网填料的高度为20～30米，塔高高于丝网填料的高度。进一步地，吸附装置中包括两套吸附柱，两套吸附柱独立运行。进一步地，吸附柱的柱长为2米，公称直径为DN250。进一步地，吸附柱的外壁设置有控温夹层。进一步地，控温夹层为水控温夹层。进一步地，两套吸附柱内均设置有聚四氟乙烯涂层。应用本技术的技术方案，利用内部填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂的吸附装置，将甲基氯硅烷杂质去通过吸附工艺去除掉，从而将多晶硅生产过程中精馏产品的总含甲基氯硅烷杂质含量降低到50个ppb以下，生产出高纯度4N以上，含碳杂质＜50ppb的氯硅烷。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本技术的进一步理解，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本技术一实施方式的用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置示意图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本技术。“高纯氯硅烷”在本申请中是指纯度达到4N以上的氯硅烷，通常纯度为4N～9N的氯硅烷。在多晶硅生产企业，痕量杂质的去除是提升高纯氯硅烷产品等级继续解决的一个重要问题。含碳杂质由于和氯硅烷相近的沸点，使得其非常难以除去。目前多晶硅行业整体的精馏产品的碳含量整体停留在ppm级别。如何进一步减少碳含量，提升精馏产品品质成为多晶硅生产厂家继续解决的问题。针对此，本技术提出了下列技术方案。根据本申请一典型的实施方式，提供一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置。该装置包括精馏装置和吸附装置。其中，精馏装置设置有物料入口和物料出口，用于脱除三氯氢硅原料中的高沸点组分和低沸点组分；吸附装置与精馏装置的物料出口相连通，内部填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂。应用本技术的技术方案，利用内部填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂的吸附装置，将甲基氯硅烷杂质去通过吸附工艺去除掉，从而将多晶硅生产过程中精馏产品的总含甲基氯硅烷杂质含量降低到50ppb以下，生产出高纯度4N以上的氯硅烷，含碳杂质＜50ppb。吸附柱内填充富含氨基的树脂吸附剂，催化剂为Pt系催化剂(可以是均相铂催化剂也可以是固载铂系催化剂，固载铂系催化剂不易扩散到产品中，优先选用此催化剂)，甲基氯硅烷中含有活泼的Si-H键和Si-Cl键，其中Si-Cl键虽然比Si-H键的键能大，但是因为离子性更强，更容易发生反应，类似于酰氯键。Si-Cl键于在催化剂的作用下会和吸附剂中氨基发生反应甲基硅氮烷，从而留在吸附剂上，进而得到吸附后的高纯三氯氢硅产品，此时甲基氯硅烷的含量可以降在50ppb以下。优选的，富含氨基的树脂型吸附剂为大孔型氨基膦酸型螯合树脂，这种树脂对甲基氯硅烷的亲和能力较强。为了进一步提高吸附效果，更优选的，大孔型氨基膦酸型螯合树脂的基础结构是聚苯乙烯接枝二乙烯基苯，具有球状颗粒结构，球状颗粒的直径为0.38～0.5mm，比重为1.13，膨胀可逆性为50％，使用温度上限为80℃。通过化学修饰接枝的方法在树脂表面接枝上氨基基团：磷酸铵基团(H6N2O3S)，从而制备成该树脂。为了进一步提高操作的便捷性，精馏装置的物料出口通过离心泵与吸附装置相连通。典型的，精馏装置包括串联设置的第一精馏塔和第二精馏塔，吸附装置通过离心泵与第二精馏塔的物料出口相连通。其中，第一精馏塔用于脱除高沸点组分，第二精馏塔用于脱除低沸点组分。在本技术一实施方式中，第一精馏塔和第二精馏塔分别为304不锈钢材质制成的精馏塔，塔径分别为1.2～1.5米，塔高分别为30～40米，塔内均装有丝网填料，丝网填料的高度为20～30米，塔高高于丝网填料的高度。优选的，吸附装置中包括两套吸附柱，两套吸附柱独立运行，当一套吸附柱吸附饱和后，通过阀门切换为另一套吸附柱进行吸附，吸附饱和的吸附柱进行再生，从而达到连续操作的目的。更优选，两套吸附柱内均设置有聚四氟乙烯涂层，保证产物的纯度。在本技术一实施例中，吸附柱的柱长为2米，公称直径为DN250，吸附柱的外壁设置有控温夹层。优选的，控温夹层为水控温夹层。下面将结合实施例进一步说明本技术的有益效果。实施例1本实施例，参考图1所示，用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置主要包括第一精馏塔10(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置，其特征在于，包括：/n精馏装置，设置有物料入口和物料出口，用于脱除三氯氢硅原料中的高沸点组分和低沸点组分；以及/n吸附装置，与所述精馏装置的物料出口相连通，内部填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂，所述富含氨基的树脂型吸附剂为大孔型氨基膦酸型螯合树脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的装置，其特征在于，包括：
精馏装置，设置有物料入口和物料出口，用于脱除三氯氢硅原料中的高沸点组分和低沸点组分；以及
吸附装置，与所述精馏装置的物料出口相连通，内部填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂，所述富含氨基的树脂型吸附剂为大孔型氨基膦酸型螯合树脂。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述精馏装置的物料出口通过离心泵与所述吸附装置相连通。


3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述精馏装置包括串联设置的第一精馏塔和第二精馏塔，所述吸附装置通过离心泵与所述第二精馏塔的物料出口相连通。


4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述第一精馏塔和所述第二精馏塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨典，万烨，赵雄，孙强，王芳，付强，裴蕾，张征，
申请(专利权)人：洛阳中硅高科技有限公司，中国恩菲工程技术有限公司，
类型：新型
国别省市：河南;41