一种特异性识别Fe制造技术

本发明专利技术公开了一种特异性识别Fe

【技术实现步骤摘要】
一种特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针及其合成方法和应用
本专利技术属于特异性识别Fe3+荧光探针的合成
，具体涉及一种特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针及其合成方法和应用。
技术介绍
铁元素在生物体内发挥着重要的生理作用，其广泛存在于多种关键性的蛋白或酶中，人体内Fe3+的缺乏会直接导致缺铁性贫血，而过量的Fe3+又会引发恶性贫血、心脏类疾病、肾衰竭、糖尿病等多种疾病。因此，对Fe3+的检测在生命科学中就显得尤为重要。荧光探针检测法由于选择性高、灵敏度好、分析速度快、所需仪器简单、操作简便等优点而受到广泛关注。三联吡啶及其衍生物因为自身丰富的配位内容、可以对目标配体特异性结合的特性，成为大家关注的焦点，目前以三联吡啶及其衍生物为基础，合成了多种类型的探针其中包括金属离子探针、结构探针、pH探针、活性氧探针、自组装纳米探针等。鉴于此，作者合成了一种特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针，并用于对Fe3+的检测研究。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针及其合成方法，该方法合成的三联吡啶荧光探针能够对Fe3+进行特异性识别且响应迅速，具有一定的抗其它金属离子的干扰能力。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针，其特征在于：该三联吡啶荧光探针的结构式如下：。本专利技术所述的特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针的制备方法，其特征在于具体步骤为：准确量取10.0mL无水乙醇于100mL三颈烧瓶中，分批多次加入3.1200g片状KOH固体，常温下搅拌溶解并逐滴加入0.8040g对苯二甲醛，搅拌下完全溶解后逐滴加入2.5680g4-乙酰吡啶，常温搅拌10min后加入浓氨水30.0mL，于50℃油浴下冷凝回流24h，反应中使用薄层层析法跟踪实验直至反应完毕，溶液逐渐变深棕色，然后用冰醋酸调节混合溶液的pH至中性，冷却，抽滤，滤渣用30mL无水乙醇冲洗三次，用真空干燥器于30℃干燥24小时，得到米黄色固体即为粗产品，再用体积比乙腈：水=7:3的混合溶剂对粗产品进行重结晶，抽滤干燥得纯品三联吡啶荧光探针。本专利技术所述的特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针在含有多种金属离子的溶液体系中特异性识别Fe3+的应用。本专利技术所述的金属离子包括Sn2+、Mg2+、Sr2+、Ca2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、K+、Co2+、Na+、Cu+、Cu2+、Fe3+、Cr3+、Cd2+、Ba2+、Fe2+、Al3+、Hg2+、Ag+和Fe3+。本专利技术所述的特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针在含有多种金属离子的溶液体系中特异性识别Fe3+的应用，其特征在于具体过程为：将三联吡啶荧光探针溶解在体积比DMSO：H2O=4:1的混合溶剂中制成浓度为1×10-2mol·L-1的储备液，然后稀释成1×10-5mol·L-1的测试液，测定荧光光谱时最佳激发波长为324nm，取2mL三联吡啶荧光探针的测试液于比色皿中，测溶液的荧光强度，再分别加入20μL浓度为1×10-2mol·L-1的不同金属离子储备液于该体系中，通过观察最大发射波长处加入Fe3+溶液的前后上述溶液的荧光强度变化，来研究其他金属离子存在下，三联吡啶荧光探针对Fe3+的识别能力，三联吡啶荧光探针的测试液在加入其它金属离子时荧光强度变化很小，在这些溶液的基础上加入Fe3+溶液后，荧光强度发生了非常明显的降低，并且与测试液中加入Fe3+溶液的效果差别很小，三联吡啶荧光探针与Fe3+之间形成了摩尔比为1:1的配合物，能够对Fe3+进行特异性识别且响应迅速，且具有抗其它金属离子的干扰能力。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以苯二甲醛和4-乙酰吡啶为原料合成了三联吡啶类探针，该三联吡啶荧光探针能够对Fe3+进行特异性识别且响应迅速，具有一定的抗其它金属离子的干扰能力。通过核磁氢谱及质谱表征，其结构正确。同时Job's-plot曲线说明三联吡啶荧光探针与Fe3+之间形成了摩尔比为1:1的配合物。该实验结果给三联吡啶类化合物的金属离子特异性识别性能改造提供了基础数据，深入的研究尚在进行中，有望应用到环境及生物体内离子的检测中。附图说明图1是化合物I的金属离子选择图；图2是不同金属离子分别对化合物I检测Fe3+的干扰情况图；图3是化合物I溶液中加入的Fe3+荧光（a）和紫外（b）变化图；图4是化合物I与Fe3+在体积比DMSO：H20=4:1的溶液中的Job's-plot曲线。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。1.材料与方法1.1仪器与试剂熔点用X4型显微熔点仪测定（未校正）；HNMR使用UnityPlus-400-MHz核磁共振仪内标TMS，溶剂为DMSO；MS用MicrOTOF-QIII高分辨质谱仪测定；荧光用美国瓦里安CaryEclipse荧光光谱仪测定；紫外用日本岛津UV-2600；药品为市售品，所用试剂均为分析纯。1.2合成方法利用苯二甲醛和4-乙酰吡啶为原料一步合成了目标化合物三联吡啶荧光探针，其合成步骤如下：准确量取10.0mL无水乙醇于100mL三颈烧瓶中，多次少量加入片状KOH固体（3.1200g；0.056mol），常温下搅拌溶解并逐滴加入对苯二甲醛（0.8040g；6mmol），搅拌下完全溶解后逐滴加入4-乙酰吡啶（2.5680g；24mmol），常温搅拌10min后加入浓氨水30.0mL，于50℃油浴下冷凝回流24h。反应中使用薄层层析法跟踪实验直至反应完毕，溶液逐渐变深棕色，然后用冰醋酸调节混合溶液的pH至7左右，冷却，抽滤，滤渣用30mL无水乙醇冲洗三次，用真空干燥器于30℃干燥24小时，得到米黄色固体即为粗产品。再用体积比乙腈：水=7:3的混合溶剂对粗产品进行重结晶，抽滤干燥得纯品化合物I。1.3离子液的制备将化合物I溶解在体积比DMSO：H2O=4:1的混合溶剂中制成浓度为1×10-2mol·L-1的储备液，然后稀释成1×10-5mol·L-1的测试液。将各种金属化合物（FeCl2·4H2O，FeCl3·6H2O，MgCl2·6H2O，HgCl2·2H2O，KCl，CdCl2，CoCl2，NiCl2，ZnCl2，CaCl2，NaCl，AlCl3，MnCl2，CuCl2·2.H2O，CuCl，SnCl2，CrCl3·6.H2O，BaCl2，AgNO3）溶解在体积比DMSO：H2O=4:1的混合溶剂中配制成金属离子浓度为1×10-2mol·L-1的金属离子储备液备用。1.4测试方法用移液枪移取一定量化合物I的测试液于比色皿中，根据不同的测试内容，用移液枪吸取一定体积的金属离子储备液于比色皿中，2min后测其吸收光谱或荧光谱，测定荧光光谱时最佳激发波长为324nm。2.结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种特异性识别Fe

【技术特征摘要】
1.一种特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针，其特征在于：该三联吡啶荧光探针的结构式如下：

。


2.一种权利要求1所述的特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针的制备方法，其特征在于具体步骤为：准确量取10.0mL无水乙醇于100mL三颈烧瓶中，分批多次加入3.1200g片状KOH固体，常温下搅拌溶解并逐滴加入0.8040g对苯二甲醛，搅拌下完全溶解后逐滴加入2.5680g4-乙酰吡啶，常温搅拌10min后加入浓氨水30.0mL，于50℃油浴下冷凝回流24h，反应中使用薄层层析法跟踪实验直至反应完毕，溶液逐渐变深棕色，然后用冰醋酸调节混合溶液的pH至中性，冷却，抽滤，滤渣用30mL无水乙醇冲洗三次，用真空干燥器于30℃干燥24小时，得到米黄色固体即为粗产品，再用体积比乙腈：水=7:3的混合溶剂对粗产品进行重结晶，抽滤干燥得纯品三联吡啶荧光探针。


3.权利要求1所述的特异性识别Fe3+的三联吡啶荧光探针在含有多种金属离子的溶液体系中特异性识别Fe3+的应用。


4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的金属离子包括Sn2+、Mg2+、Sr2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志军，杨金昌，倪天军，李彦灵，闫福林，唐小琴，
申请(专利权)人：新乡医学院，
类型：发明
国别省市：河南;41