一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法，属于无机半导体纳米材料制备的技术领域，其包括以下步骤：以Cr、NaCl、WO

【技术实现步骤摘要】
一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法
本专利技术涉及一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法，属于无机半导体纳米材料制备的

技术介绍
石墨烯的横空出世开辟了二维材料研究的新领域。一大批新型的二维材料相继进入研究人员的视野。二维过渡金属硫属化合物是其中有代表性的一类。原子级别的厚度，可调谐的带隙宽度，高的光电响应效率，以及良好的迁移率等特点使其在光电器件，电催化等领域都有着巨大的应用潜力。过渡金属掺杂是实现对二维硫属化合物性能调控的有效策略。过渡金属掺杂二维硫属化合物的制备一直以来是工艺合成的一个难题。就目前来说成熟的掺杂工艺并不多见，因不同的过渡金属源，其相应的可用来制备的化合物区别较大，因而工艺参数均有很大区别。需要各自摸索创新，因“源“制宜，稀磁半导体兼具有半导体和磁性材料的性质，使同时利用半导体中的电子电荷与电子自旋成为可能，为开辟半导体技术新领域以及制备新型电子器件提供了条件。在过渡金属铬掺杂二维硫属化合物的研究中，Cr源的选取为一大难题，Cr2O3的化学性质及其稳定，即使在高温下通入氢气也没有什么变化，而CrCl2、CrCl3的熔点虽然很低，较易蒸发，但其在空气中极易潮解，性质不稳定。因此选择合适的Cr源以及合适的方法进行制备铬掺杂二维硫属化合物是目前急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备Cr掺杂单层WS2二维晶体的方法，方法步骤简单、操作方便，合成速度快且成本低。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法，其特征在于：以Cr、NaCl、WO3、S为原料，在多温区管式炉里面以Si/SiO2为基底，通过S单质对WO3及Cr同时硫化，采用化学气相沉积的方法制备得到Cr掺杂单层WS2二维晶体。本专利技术技术方案的进一步改进在与：制备方法为：将S单质用刚玉舟置于多温区管式炉的上游，将WO3、NaCl的混合物和Cr用刚玉舟置于多温区管式炉的下游，在氩气的保护下，多温区管式炉管内压强为50-200Pa下，进行加热硫化反应。本专利技术技术方案的进一步改进在与：所述多温区管式炉的上游温度为130-210℃。本专利技术技术方案的进一步改进在与：所述多温区管式炉的下游温度为880-980℃。本专利技术技术方案的进一步改进在与：所述的氩气的流量为20-50sccm。本专利技术技术方案的进一步改进在与：所述硫化反应的升温时间为30-50min，反应时间为20-50min。本专利技术技术方案的进一步改进在与：所述方法还包括硫化反应前对所用样品沉积基底Si/SiO2用丙酮进行超声清洗，后用乙醇清洗，最后用N2吹干。本专利技术技术方案的进一步改进在与：所述方法还包括在硫化反应之前，采用氩气对多温区管式炉及刚玉舟进行清洗。由于采用了上述技术方案，本专利技术取得的技术效果有：本专利技术所述的方法仅需一步便能在两小时左右的时间内合成掺杂样品，且所用的反应原料为简单易得的氧化钨、Cr单质及硫单质和氯化钠，成本低廉，制备得到的Cr掺杂单层WS2二维晶体通过诸如拉曼光谱、XPS光谱、扫描透射电镜等多种技术手段的表征证明了其有着良好的结晶性和稳定的化学及热力学性能。因为铬的替代钨掺杂，改变了原有硫化钨的本征结构，在原有W-S键的基础上，形成了Cr-S键这样的新的结构，进而使其性能上与纯硫化钨相比有较大不同，改变了其原有的带隙结构。从而影响其光电，催化等性能，均有待进一步探索，为新的研究发现提供了可能。本专利技术成功实现了过渡金属Cr掺杂单层WS2二维晶体的制备，为后续的其他过渡金属的掺杂提供了重要的参考，为二维材料在光电子学，电化学催化等领域的探索研究提供了新的内容；制备得到的Cr掺杂单层WS2二维晶体结晶性好，化学及热力学性能稳定。在超薄电子器件、电催化析氢等领域有着巨大的应用前景。附图说明图1是本专利技术制备Cr掺杂单层WS2二维晶体的实验示意图；图2为本专利技术实施例中制备的Cr掺杂单层WS2二维晶体的光学照片；图3为本专利技术实施例中制备的Cr掺杂单层WS2二维晶体的AFM图片；图4为本专利技术实施例中制备的Cr掺杂单层WS2二维晶体与WS2对比的拉曼分析图；图5-图7本专利技术实施例中制备的Cr掺杂单层WS2二维晶体的XPS数据图；图8为本专利技术实施例中制备的Cr掺杂单层WS2二维晶体的STEM图。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术做进一步详细说明：本专利技术公开了一种生长Cr掺杂单层WS2二维晶体的方法，如图1所示，为本专利技术的的实验示意图，其包括以下步骤：1、用丙酮、乙醇超声清洗SiO2/Si基片，并用N2吹干；2、采用氩气对多温区管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；3、将S单质和WO3、NaCl的混合物和Cr分别用刚玉舟置于多温区管式炉的上游和下游，进行加热硫化反应；4、步骤3中多温区管式炉上游升温到150-210℃，下游升温至900-980℃；5、保持多温区管式炉氩气的气流量为20-50sccm，管内压强为50-200Pa；6、控制步骤3、4中硫化反应的升温时间为30-50min，硫化反应为的时间为25-50min，后自然冷却至室温，得到Cr掺杂的单层WS2二维晶体。以下为本专利技术的具体实施例：实施例1包括以下步骤：1、用丙酮、乙醇超声清洗SiO2/Si基片，并用N2吹干；2、采用氩气对多温区管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；3、将S单质和WO3、NaCl的混合物和Cr分别用刚玉舟置于多温区管式炉的上游和下游，进行加热硫化反应；4、步骤3中多温区管式炉上游升温到150℃，下游升温至940℃；5、保持多温区管式炉氩气的气流量为20sccm，管内压强为50Pa；6、控制步骤3、4中硫化反应的升温时间为30min，硫化反应为的时间为25min，后自然冷却至室温，得到Cr掺杂的单层WS2二维晶体。实施例2包括以下步骤：1、用丙酮、乙醇超声清洗SiO2/Si基片，并用N2吹干；2、采用氩气对多温区管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；3、将S单质和WO3、NaCl的混合物和Cr分别用刚玉舟置于多温区管式炉的上游和下游，进行加热硫化反应；4、步骤3中多温区管式炉上游升温到210℃，下游升温至980℃；5、保持多温区管式炉氩气的气流量为50sccm，管内压强为200Pa；6、控制步骤3、4中硫化反应的升温时间为40min，硫化反应为的时间为50min，后自然冷却至室温，得到Cr掺杂的单层WS2二维晶体。实施例3包括以下步骤：1、用丙酮、乙醇超声清洗SiO2/Si基片，并用N2吹干；2、采用氩气对多温区管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；3、将S单质和WO3、NaCl的混合物和Cr分别用刚玉舟置于多温区管式炉的上游和下游，进行加热硫化反应；4、步骤3中多温区管式炉上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法，其特征在于：以Cr、NaCl、WO

【技术特征摘要】
1.一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法，其特征在于：以Cr、NaCl、WO3、S为原料，在多温区管式炉里面以Si/SiO2为基底，通过S单质对WO3及Cr同时硫化，采用化学气相沉积的方法制备得到Cr掺杂单层WS2二维晶体。


2.根据权利要求1所述的一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法，其特征在于：制备方法为：将S单质用刚玉舟置于多温区管式炉的上游，将WO3、NaCl的混合物和Cr用刚玉舟置于多温区管式炉的下游，在氩气的保护下，多温区管式炉管内压强为50-200Pa下，进行加热硫化反应。


3.根据权利要求2所述的一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的方法，其特征在于：所述多温区管式炉的上游温度为130-210℃。


4.根据权利要求2所述的一种制备铬掺杂单层二硫化钨二维晶体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂安民，康梦克，向建勇，牟从普，柳忠元，田永君，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北;13