一种倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法，创新性的利用了铋金属熔点低的特性，采用直流磁控溅射方法在倒置基底导电面上沉积铋金属薄膜，通过精确控制倒置加热温度使铋金属薄膜处于半熔融状态，并调控适宜的氧气含量，使半熔融的铋金属在重力和表面张力的共同作用下，生长出具有特殊纳米线结构的氧化铋薄膜，解决了现有技术直流磁控溅射法制备的薄膜往往较为均匀致密，难以构建表面纳米结构的问题。同时创新性的将铋靶材绑定铜背靶增强热传导，配合强制水冷技术用于靶头的冷却，成功的攻克了低熔点的铋靶材在磁控溅射过程中易过热熔化变形的技术难题。

【技术实现步骤摘要】
一种倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法
：本专利技术涉及催化领域，具体涉及一种倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法。
技术介绍
：催化作用在现代工业中起着至关重要的作用，无论是石油化工、制药、精细化学品还是清洁燃料制造、污染物降解领域，85-90％的化学过程中都涉及到催化作用(HeterogeneousCatalysisonMetalOxides.Catalysts2017,7(11),341)。因此，催化反应也受到了国内外学者的广泛关注，成为了当今增长最快的研究领域之一。催化剂的使用可以获得高活性，从而大大提高工业生产过程的效率，影响催化剂活性的因素有很多，其中一个重要的影响因素就是材料的表面纳米结构。具有合适表面纳米结构的催化剂材料能够提供更高的比表面积，增强相界面的接触，暴露出更多的反应活性位点。利用旋涂法、光沉积法、电沉积法、化学气象沉积法等方法通过特殊处理可以构建纳米结构，但是这些方法往往对环境存在污染，制备过程复杂，限制了大规模工业化生产。直流磁控溅射法虽然是一种成本低廉，环保无污染，适合于大规模工业化生产的方法，但是直流磁控溅射法制备的薄膜往往较为均匀致密，难以构建表面纳米结构。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法，创新性的利用了铋金属熔点低的特性，采用直流磁控溅射方法在倒置基底导电面上沉积铋金属薄膜，通过精确控制倒置加热温度使铋金属薄膜处于半熔融状态，并调控适宜的氧气含量，使半熔融的铋金属在重力和表面张力的共同作用下，生长出具有特殊纳米线结构的氧化铋薄膜，解决了现有技术直流磁控溅射法制备的薄膜较为均匀致密，难以构建表面纳米结构的问题。同时创新性的将铋靶材绑定铜背靶增强热传导，配合强制水冷技术用于靶头的冷却，成功的攻克了低熔点的铋靶材在磁控溅射过程中易过热熔化变形的技术难题。本专利技术所制备的氧化铋纳米线薄膜不仅可以直接用于催化反应，而且可以作为背衬底材料为其他催化剂提供高比表面积的纳米结构基底，大幅的提高催化剂反应的比表面积和活性位点，从而提高催化性能。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法，氧化铋化学式为Bi2O3，该方法包括以下步骤：将清洗后的基片导电面向下倒置放入磁控溅射仪的基片架中并固定，将绑定铜背靶的高纯铋靶材装入磁控溅射仪的强制水冷靶头，采用直流磁控溅射方法在倒置基底导电面上沉积铋金属薄膜，然后通过精确控制倒置加热温度使铋金属薄膜处于半熔融状态，并调控适宜的氧气含量，使半熔融的铋金属在重力和表面张力的共同作用下，生长出具有特殊纳米线结构的氧化铋薄膜。具体包括以下步骤：(1)将清洗后的基片导电面向下倒置放入磁控溅射仪的基片架中并固定，将绑定铜背靶的高纯铋靶材装入磁控溅射仪的强制水冷靶头，关闭磁控溅射仪腔盖；其中，强制水冷靶头设有强制水冷系统，维持靶头温度在10℃至20℃之间；(2)溅射腔体抽真空，启动工件转架旋转，启动加热装置将基片加热至25～274℃，启动强制水冷系统维持靶头温度在10至20℃之间，强制水冷系统中冷却循环水流速为1～5m/s，当溅射腔体真空度达到6*10-4Pa以下，向溅射腔体内通入氩气，氩气流量为20～30mL/min，溅射腔体内压力维持在0.6～2.0Pa；设置磁控溅射仪铋靶靶头电源功率为10～100W，然后启动磁控溅射仪靶头电源，观察到辉光稳定后，打开基片架挡板，开始在基底上沉积金属铋薄膜，1min～2h后停止沉积，通过调节沉积时间来控制薄膜生长厚度；(3)持续通入纯氩气，同时升高倒置薄膜温度，通过精确控制倒置加热温度为274～350℃使铋金属薄膜处于半熔融状态，待基底温度稳定后通入氩气和氧气混合气体，维持一段时间使薄膜氧化生成纳米线结构；维持时间在5min至2h之间。步骤(1)铋靶材为金属铋，铋靶材绑定铜背靶以增强热传导。步骤(1)清洗包括以下步骤：将基片放入丙酮中超声，然后取出并放入异丙醇中超声，然后取出并放入乙醇中超声，使用时取出用氮气吹扫风干。步骤(3)通入氧气的流量为1～10mL/min，通入的氩气流量为20～30mL/min。工件转架旋转速度为5～30r/min。所述基片包括FTO、ITO、Si、Si/SiO2、玻璃、石英、铂、不锈钢、镍、铜金属基底。本专利技术还保护得到的氧化铋纳米线薄膜的应用，直接用作催化材料或作为背基底材料负载其他催化剂例如CuBi2O4催化剂用作光电催化的电极，大幅的提高电极的光电流密度。本专利技术的有益效果如下：1)本专利技术创新性的利用了铋金属熔点低的特性，采用直流磁控溅射方法在倒置基底导电面上沉积铋金属薄膜，通过精确控制倒置加热温度使铋金属薄膜处于半熔融状态，并调控适宜的氧气含量，使半熔融的铋金属在重力和表面张力的共同作用下，生长出具有特殊纳米线结构的氧化铋薄膜，解决了现有技术直流磁控溅射法制备的薄膜较为均匀致密，难以构建表面纳米结构的问题。同时创新性的将铋靶材绑定铜背靶增强热传导，配合强制水冷技术用于靶头的冷却，成功的攻克了低熔点的铋靶材在磁控溅射过程中易过热熔化变形的技术难题。2)本专利技术制备方法简单、成本低、无污染、可实现大规模的工业化生产，制备的氧化铋纳米线薄膜具有特殊的纳米结构，不仅可直接用作催化材料，而且可以作为背基底材料负载其他催化剂，大幅的提高催化剂反应的比表面积和活性位点，从而提高催化性能，在催化反应领域特别是光电催化反应领域有广阔的应用前景。附图说明：图1为氧化铋纳米线薄膜制备步骤示意图。图2为实施例1所制备的铋金属薄膜扫描电镜图(SEM)。图3为实施例1所得氧化铋纳米线薄膜扫描电镜图(SEM)。图4为应用例1所得氧化铋纳米线/CuBi2O4催化剂电极的电压-电流斩波线性扫描曲线图。具体实施方式：以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。实施例1：一种氧化铋纳米线薄膜的制备方法如图1所示，包括如下步骤：(1)将基片放入丙酮中超声10min，然后取出并放入异丙醇中超声10min，然后取出并放入乙醇中超声10min，使用时取出用氮气吹扫风干。将清洗后的基片导电面向下放入磁控溅射仪的基片架中并固定好基片架，将绑定铜背靶的高纯铋靶材装入磁控溅射仪的强制水冷靶头，关闭磁控溅射仪腔盖；其中，强制水冷靶头设有强制水冷系统。2)溅射腔体抽真空，启动工件转架以5～15r/min的转速旋转，启动加热装置将基片加热至25～150℃，启动强制水冷系统维持靶头温度在10至15℃之间，强制水冷系统中冷却循环水流速为1～2m/s，当溅射腔体真空度达到6*10-4Pa以下，向溅射腔体内通入氩气，氩气流量为20～25mL/min，溅射腔体内压力维持在0.6～1.0Pa；3)设置磁控溅射仪铋靶靶头电源功率为10～60W，然后启动磁控溅射仪靶头电源，观察到辉光稳定后，打开基片架挡板，开始在基底上沉积金属铋薄膜，1min～1h后停止沉积，通过调节沉积时间来控制薄膜生长厚度；4)持续通入纯氩气，同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法，其特征在于，氧化铋化学式为Bi

【技术特征摘要】
1.一种倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法，其特征在于，氧化铋化学式为Bi2O3，该方法包括以下步骤：将清洗后的基片导电面向下倒置放入磁控溅射仪的基片架中并固定，将绑定铜背靶的高纯铋靶材装入磁控溅射仪的强制水冷靶头，采用直流磁控溅射方法在倒置基底导电面上沉积铋金属薄膜，然后通过精确控制倒置加热温度使铋金属薄膜处于半熔融状态，并调控适宜的氧气含量，生长出具有特殊纳米线结构的氧化铋薄膜。


2.根据权利要求1所述倒置加热制备氧化铋纳米线薄膜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将清洗后的基片导电面向下倒置放入磁控溅射仪的基片架中并固定，将绑定铜背靶的高纯铋靶材装入磁控溅射仪的强制水冷靶头，关闭磁控溅射仪腔盖；其中，强制水冷靶头设有强制水冷系统，维持靶头温度在10℃至20℃之间；
2)溅射腔体抽真空，启动工件转架旋转，启动加热装置将基片加热至25～274℃，启动强制水冷系统维持靶头温度在10至20℃之间，强制水冷系统中冷却循环水流速为1～5m/s，当溅射腔体真空度达到6*10-4Pa以下，向溅射腔体内通入氩气，氩气流量为20～30mL/min，溅射腔体内压力维持在0.6～2.0Pa；设置磁控溅射仪铋靶靶头电源功率为10～100W，然后启动磁控溅射仪靶头电源，观察到辉光稳定后，打开基片架挡板，开始在基底上沉积金属铋薄膜，1min～2h后停止沉积，通过调节沉积时间来控制薄膜生长厚度；
3)持续通入纯氩气，同时升高倒置薄膜温度，通过精确控制倒置加热温度为274～350℃使铋...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪福宪，卫莉玲，刘琼，成晖，
申请(专利权)人：广东省测试分析研究所中国广州分析测试中心，
类型：发明
国别省市：广东;44