一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法技术

本申请公开了一种萃取纯化制备β‑羟烷基酰胺的方法，包括如下步骤：(1)将过量的二烷基醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，然后滴加二羧酸二烷基酯，制备β‑羟烷基酰胺粗产品；(2)将萃取溶剂加入到β‑羟烷基酰胺粗产品中，进行萃取，搅拌并静置后，形成上层液体和下层液体，将上层液体和下层液体分离；(3)将下层液体蒸馏分离残余萃取溶剂后，得到β‑羟烷基酰胺产品；上层液体经蒸馏后，回收萃取溶剂及二烷基醇胺原料。利用该方法可以较为方便地对反应物料进行分离，获得纯度较高的β‑羟烷基酰胺产品。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法
本专利技术涉及一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法。
技术介绍
β-羟烷基酰胺是一种热固性聚酯粉末涂料固化剂，主要品种为四-(β-羟乙基)己二酰胺、四-(β-羟丙基)己二酰胺等，是一种四官能度低毒性的热固性聚酯粉末涂料用固化剂，对比传统的TGIC型固化剂具有毒性低的优点，是目前应用性能最佳TGIC替代品，具有较大的应用前景。目前β-羟烷基酰胺的制备方法一般采用烷醇胺与二羧酸二烷基酯做为原料，在碱性条件下合成制备，这些方法大多采用化学计量比的原料，或采用稍过量的烷基醇胺条件，而这种合成反应条件会增加副反应发生的几率，降低了合成反应的选择性，尤其是当选择空间位阻高反应活性低的烷基醇胺做为原料时，合成反应的选择性更低。目前提高上述反应选择性较优的方案是提高合成原料的胺酯比，在烷醇胺大量过量的条件下进行合成反应，以提高合成反应的选择性，但提高胺酯比也会带来未反应的原料分离的难题。
技术实现思路
为解决高胺酯比条件下合成β-羟烷基酰胺工艺中原料分离的问题，本申请提出了一种纯化β-羟烷基酰胺的方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法，包括如下步骤：/n(1)将过量的二烷基醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，然后滴加二羧酸二烷基酯，制备β-羟烷基酰胺粗产品；/n(2)将萃取溶剂加入到β-羟烷基酰胺粗产品中，进行萃取，搅拌并静置后，形成上层液体和下层液体，将上层液体和下层液体分离；/n(3)将下层液体蒸馏分离残余萃取溶剂后，得到β-羟烷基酰胺产品；上层液体经蒸馏后，回收萃取溶剂及二烷基醇胺原料。/n

【技术特征摘要】
1.一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法，包括如下步骤：
(1)将过量的二烷基醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，然后滴加二羧酸二烷基酯，制备β-羟烷基酰胺粗产品；
(2)将萃取溶剂加入到β-羟烷基酰胺粗产品中，进行萃取，搅拌并静置后，形成上层液体和下层液体，将上层液体和下层液体分离；
(3)将下层液体蒸馏分离残余萃取溶剂后，得到β-羟烷基酰胺产品；上层液体经蒸馏后，回收萃取溶剂及二烷基醇胺原料。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，碱性催化剂为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾中的任一种。


3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，二烷基醇胺为二乙醇胺或二异丙醇胺，或由任意比例的二乙醇胺和二异丙醇胺所组成的混合物。


4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，二羧酸二烷基酯为己二酸二甲酯或邻苯二甲酸二甲酯。


5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪少平，张书，田秀娟，杭建荣，
申请(专利权)人：南京红宝丽醇胺化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32