一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法技术

本申请公开一种N,N‑二乙基乙酰胺的制备方法，包括：(1)在反应精馏塔塔釜中，加入乙酸，然后泵入二乙胺，升温建立回流，塔节温度稳定后，精馏塔塔顶采出二乙胺并直接回到精馏塔釜中进行循环，精馏塔次节采出工艺废水，当塔釜的反应液中N,N‑二乙基乙酰胺的含量≥98％时，停止通入二乙胺，塔顶采出粗品N,N‑二乙基乙酰胺；(2)采出的粗品N,N‑二乙基乙酰胺中加入无机碱进行反应，当N,N‑二乙基乙酰胺的含量≥99.5％时，停止反应，精馏出N,N‑二乙基乙酰胺，得到含量在99.5％以上的精制品。本申请方法采用二乙胺和乙酸为原料，通过反应精馏脱出反应生产的水和循环二乙胺的方法来促进正反应的进行，从而制备N,N‑二乙基乙酰胺。

【技术实现步骤摘要】
一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法。
技术介绍
N,N-二乙基乙酰胺，CAS:685-91-6，无色透明液体，常用于制作用于液晶显示的显示基板上光刻胶的剥离液，也用于有机合成领域中某些有机化学反应的催化剂和溶剂，市场需求量持续增加。目前，国内除了本申请人，暂时没有其他公司生产N,N-二乙基乙酰胺。文献上有报道采用乙酸甲酯和二乙胺的工艺路线来合成，该工艺工业化生成原料成本高，会产生副产物甲醇，而且反应中需要添加催化剂。
技术实现思路
本申请提供一种新的经济、高效的N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，采用二乙胺和乙酸为原料，通过反应精馏采出水和循环二乙胺的方法来促进正反应的进行。一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，包括：(1)在反应精馏塔塔釜中，加入乙酸，然后泵入二乙胺，升温建立回流，塔节温度稳定后，精馏塔塔顶采出二乙胺并直接回到精馏塔釜中进行循环，精馏塔次节采出工艺废水，当塔釜的反应液中N,N-二乙基乙酰胺的含量≥98％时，停止通入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括：/n(1)在反应精馏塔塔釜中加入乙酸，然后泵入二乙胺，升温建立回流，塔节温度稳定后，精馏塔塔顶采出二乙胺并直接回到精馏塔釜中进行循环，精馏塔次节采出工艺废水，当塔釜的反应液中N,N-二乙基乙酰胺的含量≥98％时，停止通入二乙胺，塔顶采出粗品N,N-二乙基乙酰胺；/n(2)采出的粗品N,N-二乙基乙酰胺中加入无机碱进行反应，当N,N-二乙基乙酰胺的含量≥99.5％时，停止反应，精馏出N,N-二乙基乙酰胺，得到含量在99.5％以上的精制品。/n

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在反应精馏塔塔釜中加入乙酸，然后泵入二乙胺，升温建立回流，塔节温度稳定后，精馏塔塔顶采出二乙胺并直接回到精馏塔釜中进行循环，精馏塔次节采出工艺废水，当塔釜的反应液中N,N-二乙基乙酰胺的含量≥98％时，停止通入二乙胺，塔顶采出粗品N,N-二乙基乙酰胺；
(2)采出的粗品N,N-二乙基乙酰胺中加入无机碱进行反应，当N,N-二乙基乙酰胺的含量≥99.5％时，停止反应，精馏出N,N-二乙基乙酰胺，得到含量在99.5％以上的精制品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以200kg/h～300kg/h泵入二乙胺。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，塔顶以200kg/h～300kg/h采出二乙胺。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，次节以30kg/h～50kg/h采出工艺废水。

【专利技术属性】
技术研发人员：方旺旺，白宇，黄俊男，俞肖哲，
申请(专利权)人：绍兴兴欣新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33