一种R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种R‑3‑（氨甲酰基）‑5‑甲基己酸的制备方法，包括如下步骤：1）将3‑（氨甲酰甲基）‑5‑甲基己酸、三氯甲烷和95%乙醇加入四口烧瓶中，搅拌升温，滴加α‑苯乙胺，滴加完毕，继续反应20～40min，过滤，得到滤饼；2）将滤饼和水加入第一反应器中，搅拌加热至30℃～40℃，分层，取上层水相，滴加盐酸至PH 1～1.5，冷却，过滤，烘干，得到粗品；3）将粗品和醋酸乙酯加入第二反应器中，全溶，过滤，干燥，得到产品。本发明专利技术以3‑（氨甲酰甲基）‑5‑甲基己酸、三氯甲烷和乙醇为反应物，经反应、去盐、精制得到产物，操作简单，成本低，收率较高，收率达到29.6%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法
本专利技术涉及一种R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法。
技术介绍
氨甲酰基)-5-甲基己酸是普瑞巴林的重要中间体，并且可作为小分子抑制剂和香精香料。现有技术中，制备R-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的一种方法是化学拆分(±)-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸。目前尚未见关于R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法的中国专利报道。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：1）将3-（氨甲酰甲基）-5-甲基己酸、三氯甲烷和95%乙醇加入四口烧瓶中，搅拌升温至30～35℃，在搅拌下滴加α-苯乙胺，滴加完毕，继续反应20～40min，冷却至10～15℃，过滤，得到滤饼；2）将滤饼和水加入第一反应器中，搅拌下加热至30℃～40℃，静止分层，取上层水相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：/n（1）将3-（氨甲酰甲基）-5-甲基己酸、三氯甲烷和95%乙醇加入四口烧瓶中，搅拌升温至30～35℃，在搅拌下滴加α-苯乙胺，滴加完毕，继续反应20～40min，冷却至10～15℃，过滤，得到滤饼；/n（2）将滤饼和水加入第一反应器中，搅拌下加热至30℃～40℃，静止分层，取上层水相，滴加盐酸至PH 1～1.5，然后冷却至5～10℃，过滤，烘干，得到R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸粗品；/n（3）将粗品和醋酸乙酯加入第二反应器中，回流全溶，过滤，真空干燥，得到R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将3-（氨甲酰甲基）-5-甲基己酸、三氯甲烷和95%乙醇加入四口烧瓶中，搅拌升温至30～35℃，在搅拌下滴加α-苯乙胺，滴加完毕，继续反应20～40min，冷却至10～15℃，过滤，得到滤饼；
（2）将滤饼和水加入第一反应器中，搅拌下加热至30℃～40℃，静止分层，取上层水相，滴加盐酸至PH1～1.5，然后冷却至5～10℃，过滤，烘干，得到R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸粗品；
（3）将粗品和醋酸乙酯加入第二反应器中，回流全溶，过滤，真空干燥，得到R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸。


2.根据权利要求1所述的R-3-（氨甲酰基）-5-甲基己酸的制备方法，其特征在于，所述3-（氨甲酰甲基）-5-甲基己酸、三氯甲烷和95%乙醇的投料重量比为1:10～12:...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦正浩，吴健明，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32