【技术实现步骤摘要】
辛酰溴苯腈的合成方法
本专利技术一般涉及化学领域，具体涉及农药原药的合成
，尤其涉及一种辛酰溴苯腈的合成方法。
技术介绍
辛酰溴苯腈又称溴苯腈辛酸酯，是有一定内吸活性的苯腈类触杀型除草剂，1963年德国拜耳公司开发的第一个苯腈类触杀型除草剂溴苯腈，因其辛酸酯稳定性较强，实际应用多为辛酰溴苯腈。辛酰溴苯腈为选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂，主要由叶片吸收，在植物体内进行极有限的传导，通过抑制光合作用的各个过程，包括抑制光合磷酸化反应和电子传递。特别是光合作用的希尔反应，使植物组织迅速坏死，从而达到杀草目的。现有技术是用对羟基苯甲腈与溴素和双氧水反应生成溴苯腈，然后与辛酰氯反应生成辛酰溴苯腈。而对羟基苯甲腈生产污染太大，原材料受限。
技术实现思路
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种生产污染小的辛酰溴苯腈的合成方法。第一方面，本专利技术的辛酰溴苯腈的合成方法，包括以下步骤：将对羟基苯甲酸溶于甲醇，形成第一溶液，向所述第一溶液中加入溴素和双氧水，获得3,5-二...
【技术保护点】
1.一种辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将对羟基苯甲酸溶于甲醇，形成第一溶液，向所述第一溶液中加入溴素和双氧水，获得3,5-二溴-4-羟基苯甲酸；/n将3,5-二溴-4-羟基苯甲酸和辛酰氯反应，获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸；/n将三光气溶于甲苯中，形成第二溶液，将所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸溶于甲苯中，形成第三溶液，将所述第二溶液和所述第三溶液混合，获得含有3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰氯的第四溶液，向所述第四溶液中通入氨气，获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺；/n将三光气溶于甲苯中，形成第五溶液，将所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯...
【技术特征摘要】
1.一种辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将对羟基苯甲酸溶于甲醇，形成第一溶液，向所述第一溶液中加入溴素和双氧水，获得3,5-二溴-4-羟基苯甲酸；
将3,5-二溴-4-羟基苯甲酸和辛酰氯反应，获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸；
将三光气溶于甲苯中，形成第二溶液，将所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸溶于甲苯中，形成第三溶液，将所述第二溶液和所述第三溶液混合，获得含有3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰氯的第四溶液，向所述第四溶液中通入氨气，获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺；
将三光气溶于甲苯中，形成第五溶液，将所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺溶于甲苯中，形成第六溶液，将所述第五溶液和所述第六溶液混合，获得辛酰溴苯腈。
2.根据权利要求1所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，在第一四口瓶中加入所述对羟基苯甲酸和所述甲醇，并进行搅拌，使得所述对羟基苯甲酸溶清，在一只恒压滴加漏斗中加入所述溴素，在另一只恒压滴加漏斗加入所述双氧水，控制反应温度为30℃，向所述第一四口瓶中同时滴加所述溴素和所述双氧水，滴加结束后，保温30分钟。
3.根据权利要求2所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，在保温30分钟后，对所述第一四口瓶中物质进行取样检测，获取所述第一四口瓶中所述对羟基苯甲酸的含量；
在所述第一四口瓶中所述对羟基苯甲酸的含量≤0.5％时，降温至0℃，抽滤获得3,5-二溴-4-羟基苯甲酸湿品，烘干所述湿品获得3,5-二溴-4-羟基苯甲酸干品，收率为94.6％。
4.根据权利要求1所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，在第二四口瓶中加入所述3,5-二溴-4-羟基苯甲酸、辛酰氯和甲苯，并进行搅拌，升温至120℃，保温4小时。
5.根据权利要求4所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，在保温4小时后，对所述第二四口瓶中物质进行取样检测，获取所述第二四口瓶中所述3,5-二溴-4-羟基苯甲酸的含量；
在所述第二四口瓶中所述3,5-二溴-4-羟基苯甲酸的含量≤0.5％时，降温至0℃，抽滤获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸湿品，烘干所述湿品获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸干品，收率为96％。
6.根据权利要求1所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，将三光气溶于甲苯中，形成所述第二溶液，将所述第二溶液转移至恒压滴加漏斗中，在第三四口瓶中加入3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸和甲苯，并进行搅拌形成...
【专利技术属性】
技术研发人员：葛中群，张兵，陈张唯，王崇池，许进，韩海松，
申请(专利权)人：盐城优禾嘉农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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