N,N-二取代基氨基磺酸化合物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种N,N

【技术实现步骤摘要】
N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于化工领域，N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]水泥外加剂通常是指以小分子有机表面活性剂为主的水泥外加剂，是以含极性基团的有机小分子有机表面活性剂为核心的由一种或几种表面活性物质组成的添加剂，这些添加剂具有掺量小、功能强的特点，被称为“工业味精”。
[0003]水泥外加剂通常是以醇胺类、醇类、或其衍生物为基础，复配其它化工原料，如乙醇胺、甲基二乙醇胺、异丙醇胺、乙二醇、丙三醇、二甘醇以及木钙等组分。
[0004]水泥外加剂不仅可以显著提高水泥的台时产量、各龄期水泥强度，改善其流动性，还能够大幅度降低粉磨过程中形成的静电吸附包球现象，并可以降低粉磨过程中形成的超细颗粒的再次聚结趋势，同时，在降低能耗和生产成本等方面都有着十分重要的作用。
[0005]目前，生产水泥外加剂的原料主要来自石油化工原料，直接来自于石油上游，原料成本高，工艺成本高，市场被动，如异丙醇胺用原料为环氧丙烷，即氧化丙烯，是由石油产品的丙烯氧化值得的。丙烯的主要用途是聚丙烯和丙烯酸，环氧丙烷的主要用途是生产聚氨酯和丙二醇。这些原料均需要在较高的工艺条件下生产，经济成本较高，这导致其市场价格难以适应水泥行业的要求。
[0006]小分子有机极性化合物的稳定性较差，上述水泥外加剂中，绝大部分熔点较低，一般条件下为液体或以液体状态储存，或者以水溶液状态进行存储，这导致上述原料的结构易于发生改变。例如，应用广泛的三乙醇胺，熔点为21.2℃，常温下通常以水溶液状态储存，在一段时间后，会逐渐由无色变为黄色，特别是当环境温度较高时，变化的程度会加大。研究认为是由于三乙醇胺会分解未一乙醇胺和醛，三异丙醇胺也有类似的特征。
[0007]当这些水泥外加剂被用于水泥(含高温熟料)的粉磨工艺时，显然会有类似的情况发生。水泥粉磨时，这些物质应用的工艺环境温度可能高达230℃，水泥外加剂由常温突然进入到高温环境，将不可避免出现突然汽化流失，或者发生反应而转换为其它物质，使其无法实现部分预定功能，严重时，会丧失其全部预定功能。

技术实现思路

[0008]为解决上述问题，本专利技术提出了一种N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物的制备方法，该N,N
‑
取代基氨基磺酸化合物具有如下式1的通式：
[0009][0010]式1中：
[0011]R0为氢离子、碱金属阳离子或脂肪烃，m与n均为2
‑
10之间的整数，x与y均为1
‑
20之间的整数；
[0012]该制备方法为：
[0013]以氨基磺酸化合物为底物，与环氧烷烃进行加成反应，制成N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物，该N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物为二羟烷基氨基磺酸化合物或二聚烷氧基氨基磺酸化合物；
[0014]该氨基磺酸化合物为氨基磺酸、氨基磺酸盐或氨基磺酸酯；
[0015]当氨基磺酸化合物为氨基磺酸时，二羟烷基氨基磺酸化合物为二羟烷基氨基磺酸，二聚烷氧基氨基磺酸化合物为二聚烷氧基氨基磺酸；
[0016]当氨基磺酸化合物为氨基磺酸盐时，二羟烷基氨基磺酸化合物为二羟烷基氨基磺酸盐，二聚烷氧基氨基磺酸化合物为二聚烷氧基氨基磺酸盐；
[0017]当氨基磺酸化合物为氨基磺酸酯时，二羟烷基氨基磺酸化合物为二羟烷基氨基磺酸酯，二聚烷氧基氨基磺酸化合物为二聚烷氧基氨基磺酸酯。
[0018]采用上述N,N
‑
取代基氨基磺酸化合物作为水泥添加剂，能够克服现有水泥外加剂所存在的问题，现有水泥添加剂所存在的问题主要是由于其自身结构所带来的，现有的水泥添加中，携带大量的活性基团，例如氨基醇，作为典型的碳氢有机化合物，其由碳碳、碳氢、碳氮、氢氧键组成，熔点低，活性强。
[0019]本申请中，通过合成反应，将目标官能团自由组装嫁接到主分子骨架上直接进行末端改性和修饰，使其具有明显的优势。可以通过其表面活性的分散性能和功能基团同时达到助磨分散和水化诱导作用；如增加各种极性基团，增强了助磨剂对细颗粒吸附能力；调整各亲水、亲油等功能基团的比例，可使聚合物兼有减水、引气等功能；增加螯合基团，使聚合物拥有与金属离子螯合的能力，诱导水泥水化，突出助磨剂增强能力；扩大空间位阻基团，可直接减缓水泥细颗粒的团聚趋势，具有更优秀的助磨性能。
[0020]N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物既具有氨基醇的分散、助磨、增强功能，还具有工作性能优越、耐高温的优点。
[0021]N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物具有两性特点，既有磺酸的酸性，又有氨基的碱性，其PH值调节范围可达2
‑
12，具有极强的适应性。当磺酸基团连接的为氢离子时，化合物可表现为类似氨基磺酸的强酸性；当磺酸基团连接的为碱金属离子时，化合物可表现为类似三乙醇胺的较强碱性。这种特性使其在应用时具有特别的适应性。如，在与其它化合物配合使用时，可以更好的适应配合物的酸碱性需求；在水泥中应用时，可根据水泥水化的需要的酸碱性进行调节，更好的满足水泥的应用需求。
[0022]在目前，N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物通常采用磺化法合成，用相应的胺与磺化剂反应合成产物，通常采用卤代磺化剂、磺内酯磺化剂、无机磺化剂等。采用卤代磺化剂，通常将采用卤代磺化剂加入到过量的胺中，在200℃左右反应；该反应的缺点是需要消耗有机溶剂进行分离，反应温度较高，生成的卤化氢对设备的腐蚀大。采用磺内酯磺化剂与胺在溶剂中低温反应；该反应的缺点是反应的温度敏感难控制，磺内酯不稳定成本高，且致癌。采用无机磺化剂，胺与甲醛在强碱条件下缩合，再在强酸条件下与无机磺化及磺化；该反应的缺点是反应温度高，反应路线长。
[0023]本申请中，以氨基磺酸或盐或酯为底物，与环氧烷烃加成缩合。原料易得，成本低，合成路线短，工艺条件温和，后处理简单。
[0024]具体地，为保证生产的顺利进行，二羟烷基氨基磺酸化合物的制备方法具体包括
如下步骤：
[0025]将环氧烷烃分为两部分，分别为第一部分环氧烷烃和第二部分环氧烷烃；
[0026]将氨基磺酸化合物投入反应釜并配制成水溶液，通氮气置换，升温到第一设定温度，然后在保持搅拌的同时，逐步加入第一部分环氧烷烃，进行并完成第一步反应；然后在第二设定温度下通入第二部分环氧烷烃，继续进行第二步反应，第二步反应完成后，抽真空，然后出料干燥，获得二羟烷基氨基磺酸化合物。具体地，第一设定温度为≥35℃且＜60℃，第二设定温度为≥60℃且＜100℃。
[0027]氨基磺酸化合物是具有酸碱性的两性伯胺。伯胺与环氧化物的第一级反应活性较高，速度较快，因此在本申请中，通过温度调整，将反应分为两个阶段，首先加入部分环氧烷烃，在第一设定温度的较低温度下，进行第一级反应，生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物的制备方法，其特征在于，该N,N
‑
取代基氨基磺酸化合物具有如下式1的通式：式1中：R0为氢离子、碱金属阳离子或脂肪烃，m与n均为2
‑
10之间的整数，x与y均为1
‑
22之间的整数；该制备方法为：以氨基磺酸化合物为底物，与环氧烷烃进行加成反应，制成N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物，该N,N
‑
二取代基氨基磺酸化合物为二羟烷基氨基磺酸化合物或二聚烷氧基氨基磺酸化合物；该氨基磺酸化合物为氨基磺酸、氨基磺酸盐或氨基磺酸酯；当氨基磺酸化合物为氨基磺酸时，二羟烷基氨基磺酸化合物为二羟烷基氨基磺酸，二聚烷氧基氨基磺酸化合物为二聚烷氧基氨基磺酸；当氨基磺酸化合物为氨基磺酸盐时，二羟烷基氨基磺酸化合物为二羟烷基氨基磺酸盐，二聚烷氧基氨基磺酸化合物为二聚烷氧基氨基磺酸盐；当氨基磺酸化合物为氨基磺酸酯时，二羟烷基氨基磺酸化合物为二羟烷基氨基磺酸酯，二聚烷氧基氨基磺酸化合物为二聚烷氧基氨基磺酸酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二羟烷基氨基磺酸化合物的制备方法具体包括如下步骤：将环氧烷烃分为两部分，分别为第一部分环氧烷烃和第二部分环氧烷烃；将氨基磺酸化合物投入反应釜并配制成水溶液，通氮气置换，升温到第一设定温度，然后在保持搅拌的同时，逐步加入第一部分环氧烷烃，进行并完成第一步反应；然后在第二设定温度下通入第二部分环氧烷烃，继续进行第二步反应，第二步反应完成后，抽真空，然后出料干燥，获得二羟烷基氨基磺酸化合物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一设定温度为≥35℃且＜60℃，第二设定温度为≥60℃且＜100℃。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国华，陈云龙，张书，王来柱，
申请(专利权)人：南京红宝丽醇胺化学有限公司，
类型：发明
国别省市：