一种高顺式功夫菊酸的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高顺式功夫菊酸的合成工艺，其技术方案是：包括以下制备步骤：S1：将定量的甘氨酸和浓盐酸加入反应釜中，S2：加热反应釜，使甘氨酸和浓盐酸产生水溶液，S3：对水溶液进行真空脱水得到固体粉末，S4：向固体粉末内加入定量乙醇、盐酸和带水剂，加热搅拌，S5：使加热搅拌后的溶剂在适宜温度内进行结晶，S6：将结晶进行离心干燥，S7：将离心干燥后的粉末用水溶解，再向反应釜中加入定量二氯乙烷，S8：将溶剂进行搅拌降温，S9：向搅拌降温后的溶剂加入定量的亚硝酸钠，本发明专利技术的有益效果是：达到制备出的高顺式功夫菊酸的浓度高，且结晶的高顺式功夫菊酸纯净的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种高顺式功夫菊酸的合成工艺
本专利技术涉及高顺式功夫菊酸领域，具体涉及一种高顺式功夫菊酸的合成工艺。
技术介绍
高顺式功夫菊酸，又叫Z-(1R,S)顺式-2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸、Z-顺式三氟一氯菊酸、Cis—TFP酸，分子式为C9H10ClF3O2，相对分子量为242.63，CAS号为72748—35—7。外观为白色结晶体(外消旋体)，熔点为108～110℃，具有特殊气味，无刺激，难溶于水，较易汽化，是高效低毒杀虫剂功夫菊酯(又名三氟氯氰菊酯)、联苯菊酯和七氟菊酯三个拟除虫菊酯农药的重要中间体。高顺式功夫菊酸的结构式中存在两个不对称立体构象中心，一个为三元环，一个为烯键，且必须都是顺式的构象结构，否则没有药物生理活性，因而对合成条件要求苛刻，在保证低温且具有良好分散性的同时水分含量要低，如果控制不当，将难以结晶分离出有效体。现有技术存在以下不足：现有的高顺式功夫菊酸的合成中会产生其他物质，且反应中会出现反应不完全的现象，导致减低了高顺式功夫菊酸的浓度的效果，且结晶的高顺式功夫菊酸不纯净。因此，专利技术一种高顺式功夫菊酸的合成工艺很有必要。
技术实现思路
为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种一种高顺式功夫菊酸的合成工艺，包括以下制备步骤：S1：将定量的甘氨酸和浓盐酸加入反应釜中；S2：加热反应釜，使甘氨酸和浓盐酸产生水溶液；S3：对水溶液进行真空脱水得到固体粉末；S4：向固体粉末内加入定量乙醇、盐酸和带水剂，加热搅拌；S5：使加热搅拌后的溶剂在适宜温度内进行结晶；S6：将结晶进行离心干燥；S7：将离心干燥后的粉末用水溶解，再向反应釜中加入定量二氯乙烷；S8：将溶剂进行搅拌降温；S9：向搅拌降温后的溶剂加入定量的亚硝酸钠；S10：将溶剂进行酸洗和碱洗，再进行分离放入容器中；S11：将定量四甲基乙烯投入釜内，再投入定量催化剂，开动搅拌器，进行搅拌；S12：将容器中的溶剂倒入反应釜中，进行混合搅拌；S13：将混合搅拌后的溶剂进行水蒸气蒸馏；S14：将蒸馏后的溶剂放入皂化釜中，进行搅拌升温回流；S15：将皂化后的溶剂放入酸化釜酸化，得到白色晶体；S16：将白色晶体进行过滤和干燥，得到高顺式功夫菊酸。优选的，所述S1中甘氨酸和浓盐酸的重量为：100-200克。优选的，所述S4中乙醇和盐酸重量为：50-100克，带水剂重量为20-40克。优选的，所述S5中温度控制在0-5摄氏度。优选的，所述S7中二氯乙烷重量为20-40克。优选的，所述S8中降温的温度控制在0-5摄氏度。优选的，所述S9中亚硝酸钠重量为20-40克。优选的，所述S11中四甲基乙烯重量为30-60克，催化剂重量为10-20克。与现有技术相比，该一种高顺式功夫菊酸的合成工艺的优点：本专利技术通过在将定量甘氨酸、浓盐酸加入酯化釜，在一定温度下反应生成甘氨酸盐酸盐水溶液，再真空脱水得固体甘氨酸盐酸盐；然后加入定量乙醇、少量盐酸及定量带水剂，进行搅拌升温反应，脱水酯化得到甘氨酸乙酯盐酸盐，经回收过量乙醇、带水剂，使溶剂在可在一定温度下结晶，再经离心干燥，得到甘氨酸乙酯盐酸盐；再将定量甘氨酸乙酯盐酸盐用水溶解，然后加入定量二氯乙烷于釜内，搅拌降温到一定温度后，加入亚硝酸钠进行重氮化；当反应结束后，将其进行酸洗、碱洗，分离到容器中，得到重氮乙酸乙酯；再通过将定量四甲基乙烯投入釜内，再投入定量催化剂，开动搅拌器，加入重氮乙酸乙酯二氯乙烷溶液；待反应结束后，将溶剂转入水蒸气蒸馏釜中蒸馏，得到菊酸乙酯；再通过将定量菊酸乙酯、氢氧化钠溶液依次加入皂化釜中，搅拌升温回流。皂化结束后放入酸化釜酸化，得白色结晶，过滤干燥得到晶体内部无杂质，且浓度高的高顺式功夫菊酸。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1，本专利技术提供的一种高顺式功夫菊酸的合成工艺，包括以下制备步骤：S1：将定量的甘氨酸和浓盐酸加入反应釜中，甘氨酸和浓盐酸的重量为：100克；甘氨酸又名氨基乙酸，是一种非必须氨基酸，其化学式为C2H5NO2，甘氨酸是内源性抗氧化剂还原性谷胱甘肽的组成氨基酸，机体发生严重应激时常外源补充，有时也称为半必需氨基酸；浓盐酸是一种浓氯化氢溶液，化学式是HCl，气体的水溶液，主要用于生产各种氯化物、苯胺和染料等产品；反应釜有物理或化学反应的容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能；S2：加热反应釜，使甘氨酸和浓盐酸产生水溶液；S3：对水溶液进行真空脱水得到固体粉末；真空脱水是指液体或固体在真空中蒸发或升华变成蒸汽时需要吸收热量，称为汽化热S4：向固体粉末内加入定量乙醇、盐酸和带水剂，加热搅拌，乙醇和盐酸重量为：50克，带水剂重量为20克；乙醇，有机化合物，分子式C2H6O，结构简式CH3CH2OH或C2H5OH，俗称酒精，乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶，能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶；盐酸是氯化氢HCl的水溶液，属于一元无机强酸，工业用途广泛，盐酸的性状为无色透明的液体，有强烈的刺鼻气味，具有较高的腐蚀性；带水剂能与水或者反应物形成二元或者三元工沸物而将水及时带出反应的物体；S5：使加热搅拌后的溶剂在适宜温度内进行结晶，温度控制在0摄氏度；S6：将结晶进行离心干燥；离心干燥是指利用离心力除去附着在充填状或堆积状湿粉粒体表面上的液体；S7：将离心干燥后的粉末用水溶解，再向反应釜中加入定量二氯乙烷，二氯乙烷重量为20克；二氯乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4Cl2，分子量98.97，是卤代烃的一种，常用EDC表示，二氯乙烷外观为无色或浅黄色透明液体，难溶于水；S8：将溶剂进行搅拌降温，降温的温度控制在0摄氏度；S9：向搅拌降温后的溶剂加入定量的亚硝酸钠，亚硝酸钠重量为20克；亚硝酸钠是亚硝酸根离子与钠离子化合生成的无机盐，亚硝酸钠易潮解，易溶于水和液氨，其水溶液呈碱性，微溶于乙醇、甲醇、乙醚等有机溶剂；S10：将溶剂进行酸洗和碱洗，再进行分离放入容器中；利用酸溶液去除钢铁表面上的氧化皮和锈蚀物的方法称为酸洗；利用氢氧化钠和碳酸钠或磷酸三钠配制成的高强度碱液，以软化、松动、乳化及分散沉积物称为碱洗；S11：将定量四甲基乙烯投入釜内，再投入定量催化剂，开动搅拌器，进行搅拌，四甲基乙烯重量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高顺式功夫菊酸的合成工艺，其特征在于：包括以下制备步骤：/nS1：将定量的甘氨酸和浓盐酸加入反应釜中；/nS2：加热反应釜，使甘氨酸和浓盐酸产生水溶液；/nS3：对水溶液进行真空脱水得到固体粉末；/nS4：向固体粉末内加入定量乙醇、盐酸和带水剂，加热搅拌；/nS5：使加热搅拌后的溶剂在适宜温度内进行结晶；/nS6：将结晶进行离心干燥；/nS7：将离心干燥后的粉末用水溶解，再向反应釜中加入定量二氯乙烷；/nS8：将溶剂进行搅拌降温；/nS9：向搅拌降温后的溶剂加入定量的亚硝酸钠；/nS10：将溶剂进行酸洗和碱洗，再进行分离放入容器中；/nS11：将定量四甲基乙烯投入釜内，再投入定量催化剂，开动搅拌器，进行搅拌；/nS12：将容器中的溶剂倒入反应釜中，进行混合搅拌；/nS13：将混合搅拌后的溶剂进行水蒸气蒸馏；/nS14：将蒸馏后的溶剂放入皂化釜中，进行搅拌升温回流；/nS15：将皂化后的溶剂放入酸化釜酸化，得到白色晶体；/nS16：将白色晶体进行过滤和干燥，得到高顺式功夫菊酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种高顺式功夫菊酸的合成工艺，其特征在于：包括以下制备步骤：
S1：将定量的甘氨酸和浓盐酸加入反应釜中；
S2：加热反应釜，使甘氨酸和浓盐酸产生水溶液；
S3：对水溶液进行真空脱水得到固体粉末；
S4：向固体粉末内加入定量乙醇、盐酸和带水剂，加热搅拌；
S5：使加热搅拌后的溶剂在适宜温度内进行结晶；
S6：将结晶进行离心干燥；
S7：将离心干燥后的粉末用水溶解，再向反应釜中加入定量二氯乙烷；
S8：将溶剂进行搅拌降温；
S9：向搅拌降温后的溶剂加入定量的亚硝酸钠；
S10：将溶剂进行酸洗和碱洗，再进行分离放入容器中；
S11：将定量四甲基乙烯投入釜内，再投入定量催化剂，开动搅拌器，进行搅拌；
S12：将容器中的溶剂倒入反应釜中，进行混合搅拌；
S13：将混合搅拌后的溶剂进行水蒸气蒸馏；
S14：将蒸馏后的溶剂放入皂化釜中，进行搅拌升温回流；
S15：将皂化后的溶剂放入酸化釜酸化，得到白色晶体；
S16：将白色晶体进行过滤和干燥，得到高顺式功夫菊酸。

【专利技术属性】
技术研发人员：朱向阳，
申请(专利权)人：泰兴市新宏阳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32