9-苯基吖啶的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种9‑苯基吖啶的提纯方法，该9‑苯基吖啶的提纯方法，包括以下步骤：取9‑苯基吖啶粗品，用甲苯和水除去水溶性杂质，得到第一有机相；向第一有机相中加入有机酸水溶液，分层后分出第二有机相；向第二有机相中加入水，分层后分出第三有机相；除去第三有机相中的甲苯即得9‑苯基吖啶。该9‑苯基吖啶的提纯方法，得到的9‑苯基吖啶中二苯胺的含量降至0.05％以下，9‑苯基吖啶产品的纯度大于99％，9‑苯基吖啶产品的纯度可满足使用要求。

【技术实现步骤摘要】
9-苯基吖啶的提纯方法
本专利技术属于吖啶类化合物合成、提纯
，具体涉及一种9-苯基吖啶的提纯方法。
技术介绍
9-苯基吖啶类化合物可作为光引发剂广泛应用于不饱和树脂及其单体组成的光固化材料，如光固化涂料、油墨和光刻胶中，在紫外光或激光照射下，这些光引发剂产生活性自由基，从而引发不饱和的光固化材料发生聚合固化反应。9-苯基吖啶用于集成电路产品的重要原料，如光刻胶，等光电材料的生产中，对产品纯度要求较高，因此9-苯基吖啶的纯化特别重要，杂质对其后续产品性能影响大。现有的规模化生产9-苯基吖啶的方法，主要以二苯胺和苯甲酸为原料合成9-苯基吖啶，反应式如式1所示。市售9-苯基吖啶含量约为98％，其中主要杂质为未完全转化的二苯胺会残留在产品中，较难除去。公开号为CN101525392A的专利技术专利公开了一种9-苯基吖啶类光引发剂及其制备方法，该制备方法于250ml装有分水器的四口烧瓶中，投入16.9g(0.1mol)二苯胺，14.7g(0.12mol)苯甲酸和51.0g(0.375mol)氯化锌，加热升温到120℃，开动搅拌，于240～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.9-苯基吖啶的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)取9-苯基吖啶粗品，用甲苯和水除去水溶性杂质，得到第一有机相；/n2)向第一有机相中加入有机酸水溶液，分层后分出第二有机相；/n3)向第二有机相中加入水，分层后分出第三有机相；/n4)除去第三有机相中的甲苯即得9-苯基吖啶。/n

【技术特征摘要】
1.9-苯基吖啶的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取9-苯基吖啶粗品，用甲苯和水除去水溶性杂质，得到第一有机相；
2)向第一有机相中加入有机酸水溶液，分层后分出第二有机相；
3)向第二有机相中加入水，分层后分出第三有机相；
4)除去第三有机相中的甲苯即得9-苯基吖啶。


2.根据权利要求1所述的9-苯基吖啶的提纯方法，其特征在于，步骤2)中所述有机酸水溶液为乙酸水溶液、羟基乙酸水溶液、柠檬酸水溶液、丙酸水溶液、丙二酸水溶液中的一种或几种。


3.根据权利要求1或2所述的9-苯基吖啶的提纯方法，其特征在于，步骤2)中所述有机酸水溶液中有机酸的质量分数为2～8％。


4.根据权利要求1或2所述的9-苯基吖啶的提纯方法，其特征在于，步骤2)中所述有机酸水溶液与第一有机相的质量比为4:1～11:1。


5.根据权利要求1所述的9-苯基吖啶的提纯方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩学哲，汪游清，高永棋，申丽坤，
申请(专利权)人：郑州原理生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41