一种3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种3,7‑二氯‑8‑喹啉甲酰氯的合成方法，在不需要溶剂存在的条件下，3,7‑二氯‑8‑喹啉酸、一氯乙酰氯和催化剂于95℃‑120℃进行酰化反应，过滤、洗涤和减压蒸馏后，得到式I所示的化合物，具体合成路线如下。在反应的过程中采用催化剂，不需要添加溶剂，原料来源易得，成本低，工艺步骤较少，反应条件温和，不需要特殊设备，产品质量较好，纯度高，收率高于95％，无废水废气，比较安全和环保。

【技术实现步骤摘要】
一种3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的合成方法
本专利技术属于人工抗原合成
，具体涉及一种3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的合成方法。
技术介绍
人工抗原中间体3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的合成，大都采用溶剂法合成，合成方法一：以草酰氯和3,7-二氯-8-喹啉酸为原材料，以二氯甲烷为溶剂，以DMF为助溶剂合成，一则用到甲类危险品；二则草酰氯成本高；三则废水量大，不利于安全和环保；四则分离回收多种溶剂能耗高、设备投入大，且纯度较低。合成方法二：以氯化亚砜和3,7-二氯-8-喹啉酸为原材料、以DMF为溶剂合成，除存在上述合成方法一的弊端外，在反应的过程中还产生SO2和HC1气体，增加了“三废”及“三废”处理的难度。
技术实现思路
本专利技术的目的是在现有技术的基础上，提供一种人工抗原中间体3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的绿色合成方法，在反应的过程中采用催化剂，不需要添加溶剂，原料来源易得，成本低，工艺步骤较少，反应条件温和，不需要特殊设备，产品质量较好，收率高于95％，无废水废气，比较安全和环保。本专利技术的技术方案如下：<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：在不需要溶剂存在的条件下，3,7-二氯-8-喹啉酸、一氯乙酰氯和催化剂于95℃-120℃进行酰化反应，过滤、洗涤和减压蒸馏后，得到式I所示的化合物，具体合成路线如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种3,7-二氯-8-喹啉甲酰氯的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：在不需要溶剂存在的条件下，3,7-二氯-8-喹啉酸、一氯乙酰氯和催化剂于95℃-120℃进行酰化反应，过滤、洗涤和减压蒸馏后，得到式I所示的化合物，具体合成路线如下：





2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述3,7-二氯-8-喹啉酸与一氯乙酰氯的摩尔比为1:1.5～6；优选为1:3～4。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂的用量为3,7-二氯-8-喹啉酸重量的0.1％-2％；优选为0.5％-2％。


4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为无水三氯化铝、无水三氯化铁或无水氯化钙中的一种或几种；优选为无水三氯化铝或无水三氯化铁。


5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵东源，贺川，徐大鹏，
申请(专利权)人：赵东源，
类型：发明
国别省市：江苏;32