一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及有机磷酸类阻垢缓蚀剂技术领域，特别涉及一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺，主要包括以下步骤：清洗搪玻璃反应釜；向搪玻璃反应釜中抽入875千克的32％氢氧化钠，并开启搅拌；往反应釜中少量多次的投加氧化锌240千克，投加完毕后升温至80℃；开启降温水降温到20℃，往搪玻璃反应釜内滴加50％的羟基亚乙基二膦酸，负压1MPa温度80‑100℃浓缩釜中液体到固体含量为70％；控制搅拌的速度为100次/min，直到降温至约20℃，放料进入离心机离心，既得产品羟基亚乙基二膦酸锌钠。本发明专利技术的有益效果是：纯度高，缓蚀性能有较大的提高，阻垢性也有较高的改变，储存和运输都很方便。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺
本专利技术涉及有机磷酸类阻垢缓蚀剂
，特别涉及一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺。
技术介绍
羟基亚乙基二膦酸盐主要用于工业水处理，是一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。羟基乙基二膦酸盐在250℃下仍能起到良好的缓蚀阻垢作用，在高pH值下仍很稳定，不易水解，一般光热条件下不易分解。耐酸碱性、耐氯氧化性能较其它有机磷酸(盐)好。羟基乙基二膦酸盐常用作锅炉水、循环水、油田注水处理中的阻垢缓蚀剂。目前市场上出现的固体羟基亚乙基二膦酸盐主要以钠盐为主，出现的羟基亚乙基磷酸锌盐主要还是以液体为主，并且含锌量低较少超过质量分数的10％，锌盐的存在形式主要为锌的化合物，氯化锌、硫酸锌、碳酸锌等。
技术实现思路
为了解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种没有引入氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子的高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺。本专利技术所述技术方案如下：一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺，主要包括以下步骤：(1)清洗设备：清洗搪玻璃反应釜，清洗水为饮用水；(2)向搪玻璃反应釜中抽入875千克的32％氢氧化钠，并开启搅拌；(3)往搪玻璃反应釜中少量多次的投加氧化锌240千克，投加完毕后升温至80℃继搅拌至物料全部溶解到无色透明，这一过程反应方程式如下；ZnO+2NaOH＝Na2ZnO2+H2O或ZnO+2NaOH+H2O＝Na2[Zn(OH)4](4)开启降温水降温到20℃，往搪玻璃反应釜内滴加50％的羟基亚乙基二膦酸1000千克，时间控制在8-10小时，全程温度小于40℃，这一过程反应方程式如下：C2H8O7P2+NaOH+Na2[zn(OH)4]→C2H8O7P2·Nax·Zny+H2O(5)升温浓缩：负压1MPa温度80-100℃浓缩釜中液体到固体含量为70％；(6)递度降温结晶：控制搅拌的速度为100次/min，每一个小时降低5℃，直到降温至约20℃，放料进入离心机离心，既得产品羟基亚乙基二膦酸锌钠。所述羟基亚乙基二膦酸锌钠的产品质量指标如下：本专利技术提供的技术方案带来的有益效果是：(1)本专利技术采用的氧化锌较常规以氯化锌、硫酸锌、碳酸锌等锌化合物所制得的羟基亚乙基二膦酸锌钠盐的含锌量高，锌含量最高可达20％，没有引入氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子等，纯度高；(2)本专利技术生产的HEDP.Zn盐相比于同等剂量的羟基亚乙基钠盐，缓蚀性能有较大的提高，阻垢性也有较高的改变。(3)本专利技术生产的羟基亚乙基二膦酸锌钠较市场上出现的羟基亚乙基二膦酸锌钠盐水溶性好，且不易稀出。(4)固羟基亚乙基二膦酸锌钠盐储存和运输都很方便，且储存和运输相对于液体产品低的多，特别适合于高寒地区使用。羟基亚乙基二膦酸锌钠产生的离心母液仍然可以当做液体缓蚀阻垢剂使用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。如图1所示：实施例1：以生产1000千克的羟基亚乙基二膦酸锌钠盐为例。一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺，主要包括以下步骤：(1)清洗设备，将反应釜用饮用水清洗干净；(2)向反应釜中抽入1560千克的32％氢氧化钠-液碱，并开启搅拌；(3)往釜中少量多次的投加氧化锌260千克，投加完毕后升温至80℃继搅拌至物料全部溶解到无色透明；(4)开启降温水降温到20℃，开始往釜内滴加50％的羟基亚乙基二膦酸2000千克，时间控制在8-10小时，全程温度小于40℃；(5)升温浓缩：负压0.1MPa温度80-100℃缩缩釜中液体到固体含量为70％；(6)递度降温结晶：控制搅拌的速度为100次/min，每一个小时降低5℃，直到降温至约20℃，放料进入离心机离心，既得产品羟基亚乙基二膦酸锌钠盐。该工艺条件下制备的固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐的质量指标如下：实施例2：以生产2000千克的羟基亚乙基二膦酸锌钠盐为例一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺，主要包括以下步骤：(1)清洗设备，将反应釜用饮用水清洗干净；(2)向反应釜中抽入3100千克的32％氢氧化钠-液碱，并开启搅拌；(3)往釜中少量多次的投加氧化锌520千克，投加完毕后升温至80℃继搅拌至物料全部溶解到无色透明；(4)开启降温水降温到20℃，开始往釜内滴加50％的羟基亚乙基二膦酸4000千克，时间控制在8-10小时，全程温度小于40℃；(5)升温浓缩：负压0.1MPa温度80-100℃缩缩釜中液体到固体含量为70％；(6)递度降温结晶：控制搅拌的速度为100次/min，每一个小时降低5℃，直到降温至约20℃，放料进入离心机离心，既得产品羟基亚乙基二膦酸锌钠盐。该工艺条件下制备的固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐的质量指标如下：实施例3：以生产3000千克的羟基亚乙基二膦酸锌钠盐为例。一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺，主要包括以下步骤：(1)清洗设备，将反应釜用饮用水清洗干净；(2)向反应釜中抽入4600千克的32％氢氧化钠-液碱，并开启搅拌；(3)往釜中少量多次的投加氧化锌1100千克，投加完毕后升温至80℃继搅拌至物料全部溶解到无色透明；(4)开启降温水降温到20℃，开始往釜内滴加50％的羟基亚乙基二膦酸2000千克，时间控制在8-10小时，全程温度小于40℃；(5)升温浓缩：负压0.1MPa温度80-100℃缩缩釜中液体到固体含量为70％；(6)递度降温结晶：控制搅拌的速度为100次/min，每一个小时降低5℃，直到降温至约20℃，放料进入离心机离心，既得产品羟基亚乙基二膦酸锌钠盐。该工艺条件下制备的固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐的质量指标如下：以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：/n(1)清洗设备：清洗搪玻璃反应釜，清洗水为饮用水；/n(2)向搪玻璃反应釜中抽入875千克的32％氢氧化钠，并开启搅拌；/n(3)往搪玻璃反应釜中少量多次的投加氧化锌240千克，投加完毕后升温至80℃继搅拌至物料全部溶解到无色透明，这一过程反应方程式如下；/nZnO+2NaOH＝Na

【技术特征摘要】
1.一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸锌钠盐生产工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)清洗设备：清洗搪玻璃反应釜，清洗水为饮用水；
(2)向搪玻璃反应釜中抽入875千克的32％氢氧化钠，并开启搅拌；
(3)往搪玻璃反应釜中少量多次的投加氧化锌240千克，投加完毕后升温至80℃继搅拌至物料全部溶解到无色透明，这一过程反应方程式如下；
ZnO+2NaOH＝Na2ZnO2+H2O或ZnO+2NaOH+H2O＝Na2[Zn(OH)4]
(4)开启降温水降温到20℃，往搪玻璃反应釜内滴加50％的羟基亚乙基二膦酸1000千克，时...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔进，刘坤，赵明喜，韩冬，徐乐乐，
申请(专利权)人：山东鑫泰水处理技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37