一种通过水解反应制备PBTCA的方法技术

本发明专利技术公开了一种水解反应制备PBTCA的方法。包括：磷酸丁烷五甲酯与水按照一定的质量比进行混合后投入精馏塔塔釜中。塔釜中设有水蒸汽换热夹套(不需搅拌桨叶)，通过蒸汽加热物料至塔釜温度120‑135℃，系统压力0.2～0.4MPa。塔釜的水蒸汽和反应产生的甲醇蒸汽的混合气体上升进入精馏塔，塔顶设有冷凝器，甲醇和水混合气体进入塔顶冷凝器，经冷凝后的冷凝液按回流比1～3部分回流至塔顶，部分冷凝液出料进入甲醇水溶液槽，待塔顶冷凝液中甲醇含量降低至3wt％以下，视为反应结束，冷却物料，即得到PBTCA成品。该工艺蒸汽能耗低，反应时间短，生产效率高。避免了传统间歇工艺(蒸汽直接参与水解)中产生的大量废水，工艺操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种通过水解反应制备PBTCA的方法
本专利技术涉及化工合成领域，具体涉及一种应用反应精馏原理设计的水解反应制备PBTCA的生产工艺。
技术介绍
PBTCA(2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷)对碳酸钙垢有比较好的阻垢性能，且在一定剂量时，适用于高温下的油田水系统，对高硬度、高碱度的苛刻水质有较好的容忍性，可以在高温水中发挥长时间效能，另外，其对硫酸钙垢也有良好的阻垢效率。是比较领先的一种低磷缓蚀阻垢剂，现已广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统。传统的PBTCA工艺生产路线中，其中，水蒸汽直接参与膦酸丁烷五甲酯反应，生成PBTCA的传统生产方法存在着反应时间长，产生大量含低浓度甲醇的废水问题，对环境污染极大。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题是，提供一种应用反应精馏原理设计的水解反应制备PBTCA的生产工艺。本专利技术的技术方案是，一种通过水解反应制备PBTCA的方法，包括以下步骤：将磷酸丁烷五甲酯与水按照质量比1:1.10～1.30混合投入到精馏塔塔釜中，进行水解反应；水蒸汽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n将磷酸丁烷五甲酯与水按照质量比1:1.10～1.30混合投入到精馏塔塔釜中，进行水解反应；/n水蒸汽通过塔釜换热夹套对塔釜进行加热，塔釜物料温度控制在120-135℃，系统压力0.2～0.4MPa；水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器冷凝，控制回流比为1～3；/n随着水解反应的不断进行，磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，反应产物甲醇气体不断减少；当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为反应结束，停止加热，冷却物料，得到PBTCA成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将磷酸丁烷五甲酯与水按照质量比1:1.10～1.30混合投入到精馏塔塔釜中，进行水解反应；
水蒸汽通过塔釜换热夹套对塔釜进行加热，塔釜物料温度控制在120-135℃，系统压力0.2～0.4MPa；水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器冷凝，控制回流比为1～3；
随着水解反应的不断进行，磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，反应产物甲醇气体不断减少；当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为反应结束，停止加热，冷却物料，得到PBTCA成品。


2.根据权利要求1所述的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：中间体膦酸丁烷五甲酯与加入水的质量比为1:1.20～1.30。...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵基钢，祝孟亮，袁向前，丛梅，董志林，朱灵子，陈维珉，
申请(专利权)人：华东理工大学，河北隆科水处理股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31