羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法技术

本发明专利技术涉及一种羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法。具有以下步骤：①将活性物为羟基乙叉二膦酸的原料投入反应釜中，使得物料升温至50℃至80℃，再进行减压浓缩，也即将反应釜内的压力保持在小于或等于0.05MPa的范围内，直至物料被浓缩至其中的活性物含量为88wt%至90wt%。②搅拌下向物料中加入结晶剂和抗粘剂。③将物料转移至结晶槽，形成晶体后进行干燥、粉碎、筛分和灌装，从而得到成品。本发明专利技术是将液态的原料浓缩至干，所得的物料中几乎无水或只存在少量的水，使得母液的残液几乎没有，从而在后续的结晶、烘干、粉碎、筛分等操作处理简单，提高了工作效率。

【技术实现步骤摘要】
羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法
本专利技术属于有机化学领域，涉及一种磷化合物的固体的制备方法，尤其是一种羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法。
技术介绍
羟基乙叉二膦酸是一种有机磷酸类的阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。羟基乙叉二膦酸在其中的活性组分为50%至60%时，其外形呈无色或淡黄色的透明液体，在活性成分大于或等于89wt%时，则呈现白色粉末状固体。现有的工业化生产羟基乙叉二膦酸固体产品的方法，先将液体的物料在反应釜中减压浓缩至活性物含量达到65wt%至75wt%，然后放料至结晶槽中，再加入一定量的晶种，在自然冷却下结晶。再将充分结晶的物料进行固液分离，固液分离后的母液的残液回用。固体的结晶物经过烘干后得到成品。上述方法的不足之处，一是生产过程较为繁琐，效率较低，二是母液的残液的量太多，不断的重新回用造成质量下降，并且这种回用不能一直进行，从而造成了较大的浪费。因此，制备羟基乙叉二膦酸的固体产品的成本较高。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决制备羟基乙叉二膦酸固体中存在的成本较高、损耗较大的问题，提供一种母液汇总残留的活性成分较少的羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法。实现本专利技术目的所采用的技术方案是：本专利技术的羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法，具有以下步骤：①将用水稀释且活性物羟基乙叉二膦酸的含量为50wt%至60wt%的粘稠液体的物料作为原料投入反应釜中，夹套中通入蒸汽进行加温，使得物料升温至50℃至80℃；再进行减压浓缩，也即将反应釜内的压力保持在小于或等于0.05MPa的范围内，直至物料被浓缩至其中的活性物含量为88wt%至90wt%；②搅拌下向反应釜内的由步骤①得到的物料中加入占活性物重量的0.01%至5%的结晶剂和0.01%至1%的抗粘剂，从而得到混合物料；③将步骤②得到的混合物料由高粘度泵抽吸后转移至结晶槽，混合物料在结晶槽中静止而形成晶体；再滤掉母液的残液后进行干燥；再使用粉碎机对干燥后的晶体进行粉碎；最后进行灌装而得到成品。上述的羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法的步骤①中，投入反应釜的原料，是活性物的含量为54wt%至57wt%的物料。上述的羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法的步骤②中，所述的结晶剂为羟基乙叉二膦酸的盐，并且是羟基乙叉二磷酸的碱金属或碱土金属盐，其加入量为活性物重量的0.1%至1%。上述的羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法的步骤②中，所述的抗粘剂为硅或者硅的化合物，其加入量为活性物重量的0.01%至0.1%。本专利技术的有益效果是：本专利技术是将液态的原料浓缩至干，所得的物料中几乎无水或只存在少量的水，这样最终的母液的残液几乎没有。减压浓缩后，搅拌下加入结晶剂和抗粘剂，在静置中自行结晶，再进行烘干、粉碎和筛分，不仅操作较为简单、提高了工作效率，而且一吨活性物含量为50%的原料最终可以直接生产出480至500公斤的固体产品，几乎没有母液的残液。具体实施方式（实施例1）本实施例的羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法，具有以下步骤：①将用水稀释且活性物羟基乙叉二膦酸的含量为50wt%至60wt%的粘稠液体的物料作为原料投入反应釜中，夹套中通入蒸汽进行加温，使得物料升温至50℃至80℃。再进行减压浓缩，也即将反应釜内的压力保持在小于或等于0.05MPa的范围内且使得物料中的作为溶剂的水处于沸腾状态，并被抽真空泵抽出反应釜，从而使得物料得到浓缩。如此操作，直至物料被浓缩至其中的活性物含量为88wt%至90wt%。②搅拌下向反应釜内的由步骤①得到的物料中加入占活性物重量的0.01%至5%的结晶剂和0.01%至1%的抗粘剂，从而得到混合物料。③将步骤②得到的混合物料由高粘度泵抽吸后转移至结晶槽，混合物料在结晶槽中静止而形成晶体；再滤掉母液的残液后进行干燥；再使用粉碎机对干燥后的晶体进行粉碎；最后进行灌装而得到成品。步骤①中，投入反应釜的原料，是活性物的含量优选为54wt%至57wt%的物料。步骤②中，所述的结晶剂为羟基乙叉二膦酸的盐，具体是羟基乙叉二磷酸的碱金属或碱土金属盐，例如羟基乙叉二膦酸的的钠盐、钾盐或者钙盐。结晶剂的加入量为活性物重量的0.1%至1%。步骤②中，所述的抗粘剂为硅或者硅的化合物，具体是二氧化硅或者碳酸硅之类的化合物，加入量为活性物重量的0.01%至0.1%。（实施例2）本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤①中，原料是活性物含量为50wt%的物料。所进行的减压浓缩，是在物料被浓缩至活性物含量为88wt%时才停止。步骤②中，结晶剂和抗粘剂的加入量均为活性物重量的0.01%，所述的结晶剂为羟基乙叉二膦酸的碱金属盐（例如钠盐）。（实施例3）本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤①中，原料是活性物含量为55wt%的物料。所进行的减压浓缩，是在物料被浓缩至活性物含量为89wt%时才停止。步骤②中，结晶剂的加入量为活性物重量的0.2%，结晶剂为羟基乙叉二磷酸的碱土金属盐（例如钙盐）。所述的抗粘剂的加入量为活性物重量的0.05%。（实施例4）本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤①中，原料是活性物含量为60wt%的物料。所进行的减压浓缩，是在物料被浓缩至活性物含量为90wt%时才停止。步骤②中，结晶剂的加入量为活性物重量的5%，结晶剂为羟基乙叉二磷酸的碱金属（例如钾盐）。所述的抗粘剂的加入量为活性物重量的1%。本专利技术的上述各实施例中，母液的残液中没有或者几乎没有活性物。由于加入了结晶剂和抗粘剂，操作较为简便，且不会出现粘壁的现象。从而在加入了结晶剂和抗粘剂后，使得物料尽可能地被浓缩到干，而不至于难以操作。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法，具有以下步骤：/n①将用水稀释且活性物羟基乙叉二膦酸的含量为50wt%至60wt%的粘稠液体的物料作为原料投入反应釜中，夹套中通入蒸汽进行加温，使得物料升温至50℃至80℃；再进行减压浓缩，也即将反应釜内的压力保持在小于或等于0.05MPa的范围内，直至物料被浓缩至其中的活性物含量为88wt%至90wt%；/n②搅拌下向反应釜内的由步骤①得到的物料中加入占活性物重量的0.01%至5%的结晶剂和0.01%至1%的抗粘剂，从而得到混合物料；/n③将步骤②得到的混合物料由高粘度泵抽吸后转移至结晶槽，混合物料在结晶槽中静止而形成晶体；再滤掉母液的残液后进行干燥；再使用粉碎机对干燥后的晶体进行粉碎，用筛分设备进行筛分；最后进行灌装而得到成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种羟基乙叉二膦酸固体的工业化制备方法，具有以下步骤：
①将用水稀释且活性物羟基乙叉二膦酸的含量为50wt%至60wt%的粘稠液体的物料作为原料投入反应釜中，夹套中通入蒸汽进行加温，使得物料升温至50℃至80℃；再进行减压浓缩，也即将反应釜内的压力保持在小于或等于0.05MPa的范围内，直至物料被浓缩至其中的活性物含量为88wt%至90wt%；
②搅拌下向反应釜内的由步骤①得到的物料中加入占活性物重量的0.01%至5%的结晶剂和0.01%至1%的抗粘剂，从而得到混合物料；
③将步骤②得到的混合物料由高粘度泵抽吸后转移至结晶槽，混合物料在结晶槽中静止而形成晶体；再滤掉母液的残液后进行干燥；再使用粉碎机对干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：管敏锋，
申请(专利权)人：科威天使环保科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32