一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法，包括：步骤1、利用原位聚合法制备聚吡咯纳米管；步骤2、制备电极材料；步骤3、制备氧化石墨烯；步骤4、通过水热法制备应用超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯的复合材料。本发明专利技术提出的技术方案能够提高材料的导电能力，大大提高其比电容。实验表明聚吡咯纳米管：石墨烯为1：8的比例达到最佳，可以极大提高比电容，其比电容达到502F/g。

【技术实现步骤摘要】
一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法
本专利技术属于储能材料
，具体涉及一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法。
技术介绍
随着经济的不断向前推进，中国国家经济总量获得前所未有的增加，工业化和城市化发展速度不断加快，随之而来的人口数量过多，对传统能源过度消耗等问题也随之而来。伴随着能源的不断使用，能源总量不断缩减，这种无节制的能源浪费，已经使大自然在遭受严重的环境问题，造成全球性的环境污染。这是进入新世纪以来，人类在使用传统能源问题上面临的巨大挑战。为了找到更多节能资源来代替传统的污染能源，实现资源的可持续发展。根据可持续发展战略，人类在开发新能源的道路上不断进行努力，尤其是在自然能源的开发上做出了不懈的努力。然而，虽然这些新能源是绿色纯天然的，但它们不像传统的石化资源那样提供稳定的能源。它不利于传输和利用的发展，对人类来说使用效率不高不能进行使用，所以怎样才能较好的寻找已经存在的新兴能源，成为当前较为重要的问题。新兴能源不能完全依靠自然储存，加强科学技术投入，提高新兴能源重复利用率，是把新兴能源向市场推广的重要因素。超级电容器是近些年来科研人员努力研发的新型存储装置，这种装置的容量可以达到几千法。和普通的电容器相比，他内部比电容较大，可以存储较多的电能，工作过程中温度范围较大，受天气的影响可能性小，能够产生很长的使用周期；与普通电池进行比较，超级电容器所具有的比功率更大，能够在相同的使用上产生两倍的功率效果，这一系列优点已经成为全世界科研人员的热门研究课题。现有中国专利申请号201810060771.8公开了一种聚吡咯纳米管/石墨烯纳米片复合材料、其制备方法和应用，其为石墨烯纳米片构成壳层包覆在聚吡咯纳米管的外表面，其中石墨烯纳米片的尺寸为5～30nm，所述石墨烯纳米片和所述聚吡咯纳米管以酰胺键进行连接，所述复合材料中酰胺键碳占总碳比不高于6.7％，对应石墨烯壳层对所述聚吡咯纳米管的部分或完全包覆。该复合材料以化学共价键连接聚吡咯纳米管和石墨烯纳米片，并通过调整二者之间的质量比，实现可的石墨烯壳层对聚吡咯纳米管的部分到完全包覆，将该复合材料应用于一种全固态柔性超级电容器，增加导电性，优化提高电容容量，同时作为保护壳层，增强充放电循环稳定性。但是没有提出一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法。又如中国专利申请号201110436878.6公开一种石墨烯/聚苯胺纳米纤维复合材料及其制备方法；及将此复合材料作为电极材料应用于超级电容器；及此超级电容器的制备方法。复合材料是经过功能化处理后获得的石墨烯氧化物通过酰胺基团与导电聚合物进行化学键连接而得到的，通过对其的还原，提高了导电性能，结合其固有的结构稳定的特点，使其具有更高的电容量。本专利技术还涉及到一种超级电容器，包括：一第一电极、一第二电极、一第一集电体、一第二集电体、一隔膜、及一电解溶液，所述第一电极和第二电极由一石墨烯氧化物/聚苯胺复合材料组成，其中，石墨烯/聚苯胺纳米纤维复合材料包括通过酰胺基团进行化学键连接的石墨烯和导电聚合物。同样没有提出一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足问题，本专利技术提出一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法。本专利技术解决问题的技术方案是：所述超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法包括：步骤1,利用原位聚合法制备聚吡咯纳米管；步骤2,制备电极材料；步骤3,制备氧化石墨烯；步骤4,通过水热法制备应用超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯的复合材料。进一步的，步骤1,利用原位聚合法制备聚吡咯纳米管包括：步骤1.1,取490mg质量的甲基橙溶于300ml体积的去离子水中搅拌5h，加入4g质量的六水合三氯化铁搅拌50min，加入1.1g质量的单体吡咯；步骤1.2,通过原味聚合法在室温下聚合24h，得到管状聚吡咯，并将溶液pH值清洗至中性烘干备用。进一步的，步骤2,制备电极材料包括：步骤2.1,用预先准备的瓶体，称取一滴搅拌均匀的聚四氟乙烯，按照质量份数称取5份聚四氟乙烯，加入90份石墨，5份炭黑粉末进行混合；步骤2.2,加入50g质量的乙醇溶液进行分离湿润，超声20min后放入烘箱中烘干，烘干后，称取2mg质量的电极材料进行反复压片成四方形形状并压入镍网上。进一步的，步骤3,制备氧化石墨烯包括：步骤3.1,在冰水浴中放入三口瓶，加入110mL体积的浓硫酸，在磁力搅拌器上搅拌，放入5g质量的石墨，2.5g质量的硝酸钠，加入15g质量的高锰酸钾，匀速搅拌90min；步骤3.2,将冰水浴换成温水浴，将温度控制在35℃，反应30min；步骤3.3,加入220mL体积的去离子水，加热并保持温度至98℃，加入100g质量的双氧水，进行反应；步骤3.4,静置清洗，第一次吸出上层清液，将下层氧化石墨溶液放入离心机中离心，重复三次；步骤3.5,第四次将溶液逐步加入离心机中离心，经过第六次清洗之后，用pH试纸检测经离心之后的其中一个管的清液，待pH值逐渐趋近于7；步骤3.6,pH值接近7后，进行提取，将离心管内的一侧清液全部吸出，将其中石墨取出，均匀涂在培养皿上，进行真空干燥和烘干。进一步的，步骤4,通过水热法制备应用超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯的复合材料包括：步骤4.1,石墨烯与聚吡咯纳米管材料按质量份8:1的比例配置，先泡2h，放入超声机时间为1.5h，再加入2mol·L-1的抗坏血酸，放入冷冻干燥箱，经过24h取出。步骤4.2,过滤样品，过滤次数10次，放入干燥箱中烘干，加入90％的聚吡咯纳米管、石墨烯和抗坏血酸的混合物以及5％的炭黑，倒入加100g质量的乙醇瓶体中利用超声处理，超声处理后烘干。相对于现有技术，本专利技术的有益效果是：1，通过石墨烯/管状聚吡咯复合材料进行物相分析以及对其电化学性能的研究，具有合成工艺简单，成本较低，适于大量生产，总结出了在石墨烯和管状聚吡咯复合的材料中比例为8:1的达到了最佳的配比，可以极大提高比电容，其比电容达到502F/g。2，利用原位聚合法制备管状聚吡咯使其含有大量的赝电容，提升其比容量。3，氧化石墨烯的加入提高了复合材料的循环寿命。4，反应过程简单可控，同样适用于其他储能材料的制备。附图说明图1为本专利技术的方法流程图；图2为本专利技术的氧化石墨烯制备流程图；图3为管状聚吡咯/石墨烯材料制备流程图；图4为不同比例的聚吡咯/石墨烯的复合材料扫描电子显微镜图；图5为不同条件下的对比曲线图；图6为不同电流密度下比电容值得分布图；图7为聚吡咯/石墨烯复合材料的阻抗图谱；图8为PPy:Go＝1:8比例的循环寿命曲线。具体实施方式下面结合说明书附图对本
技术实现思路
作进一步详细说明。根据图1所示，所述聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括：/n步骤1,利用原位聚合法制备聚吡咯纳米管；/n步骤2,制备电极材料；/n步骤3,制备氧化石墨烯；/n步骤4,通过水热法制备应用超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯的复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1,利用原位聚合法制备聚吡咯纳米管；
步骤2,制备电极材料；
步骤3,制备氧化石墨烯；
步骤4,通过水热法制备应用超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯的复合材料。


2.根据权利要求1所述的超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1,利用原位聚合法制备聚吡咯纳米管包括：
步骤1.1,取490mg质量的甲基橙溶于300ml体积的去离子水中搅拌5h，加入4g质量的六水合三氯化铁搅拌50min，加入1.1g质量的单体吡咯；
步骤1.2,通过原味聚合法在室温下聚合24h，得到管状聚吡咯，并将溶液pH值清洗至中性烘干备用。


3.根据权利要求1所述的超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2,制备电极材料包括：
步骤2.1,用预先准备的瓶体，称取一滴搅拌均匀的聚四氟乙烯，按照质量份数称取5份聚四氟乙烯，加入90份石墨，5份炭黑粉末进行混合；
步骤2.2,加入50g质量的乙醇溶液进行分离湿润，超声20min后放入烘箱中烘干，烘干后，称取2mg质量的电极材料进行反复压片成四方形形状并压入镍网上。


4.根据权利要求1所述的超级电容中聚吡咯纳米管和石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3,制备氧化石墨烯包括：
步骤3...

【专利技术属性】
技术研发人员：章欣，阎超，侯峰涛，马琦，
申请(专利权)人：铱格斯曼航空科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11