野六谷药材的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种野六谷药材的质量控制方法，主要包括薏苡素含量测定，采用甲醇超声提取野六谷药材，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为232nm。实验表明，该方法具有较强的专属性和良好的重现性，结果缩短了目标峰的出峰时间，提高了效率。据此，发明专利技术人进一步研究了野六谷药材的薄层鉴别和显微鉴别，为制订科学的野六谷药材质量标准提供了科学依据。综上，本发明专利技术可用于鉴别野六谷药材真伪和评价野六谷药材质量优劣，控制野六谷药材的质量，确保人民群众用药安全有效。

【技术实现步骤摘要】
野六谷药材的质量控制方法
本专利技术属于中草药药材质量控制
，尤其涉及一种野六谷药材的质量控制方法。
技术介绍
野六谷为禾本科植物薏苡(CoixLacryma-jobiL.)的干燥根。薏苡，瑶族民间称为野六谷，也称为老鸦珠。野六谷，以根作为药用部位，始载于《本经》，俗名打碗子根，且在中国各少数民族如壮族、瑶族、傣族等，均有记载，曾收载于我国部分省市的地方药材标准，如《云南省中药材标准(2005年版)(第三册·傣族药)》和《上海市中药材标准》等。此外，《中国植物志》、《中药大辞典》、《全国中草药汇编》、《中华本草》、《广西本草选编》等大型辞书中对其药用价值、原植物、地理分布、产销情况亦有简要记述。野六谷在广西瑶族集居地，如金秀、恭城、巴马和凤山等地均有分布。本品多生于湿润的屋旁、山谷，野生或栽培。野六谷为广西瑶族民间习惯常用的药材，在瑶族民间中使用广泛，野六谷在瑶族地区部分药市有销售，如《广西恭城瑶族端午药市药用植物资源》中就有记载。《中国瑶药学》记载，本品具有健脾利肺，清热利湿，祛风除湿，驱虫的功效，主要用于尿路感染或结石、黄疽型肝炎、肝硬化腹水、水肿、尿浊、白带、经闭、疝气、虫积腹痛、小儿肺炎、高热喘咳、风湿性关节炎、肾炎腰痛、夜盲症、血尿等。野六谷在广西瑶族民间主要以根入药用。本品全年均可采挖。产地加工大多除去芦头及泥沙，晒干。文献报道，野六谷主要含酚类、薏苡多糖类、脂类(薏苡素)等成分，分别具有一定的药理作用，其中薏苡素为野六谷的主要有效成分，具有抗癌、镇痛、消炎等功效。瑶医认为，野六谷具有清热利湿、健脾和杀虫等功效，用于治疗热淋、血淋、石淋、黄疸、水肿、白带过多、脚气、风湿痹痛和蛔虫病等症。研究资料表明，从野六谷根中分离得到的Benzoxanzinoid类化合物——薏苡素，具有抗炎镇痛作用，可以抑制刀豆蛋白A，刺激及免疫蛋白E(反应素)致敏的小鼠肥大细胞的组胺释放。此外，有研究表明，薏苡素对癌细胞有抑制作用，且对中枢神经系统有镇静、镇痛的作用；能有效缓解疼痛及炎症反应，有抗血栓等作用；对肌肉具有收缩作用，对中枢神经系统具有镇静、抑制、镇痛及降温与解热作用。野六谷在民间的临床疗效作用已得到认可，但作为广西瑶族民间常用药材，野六谷尚未建立质量控制方法，难以控制药材品质，不利于野六谷药材的生产、流通、使用、检验及监管。因此，需要建立野六谷的质量控制方法，以控制野六谷药材的质量。目前，未见关于野六谷药材的显微鉴别、薄层鉴别相关研究的报道。野六谷薏苡素含量测定方法虽已有文献报道，但文献方法采用的流动相为乙腈-水或乙腈0.1％磷酸溶液，且均采用等度洗脱，结果目标峰的出峰时间较长。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种野六谷药材的质量控制方法，以便于鉴别野六谷药材真伪、评价野六谷药材质量优劣，保证用药安全。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：野六谷药材的质量控制方法，主要包括薏苡素含量测定，含量测定采用甲醇超声提取野六谷药材，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为232nm。含量测定按以下操作进行：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；按下表梯度洗脱程序中规定进行梯度洗脱；表1梯度洗脱程序其中，柱温25℃；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品溶液与供试品溶液分别按以下操作进行制备：对照品溶液：精密称薏苡素对照品，加甲醇制成每1ml含薏苡素55μg的溶液，即得；供试品溶液：取野六谷药材粉末1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。上述野六谷药材的质量控制方法，还包括薄层鉴别，薄层鉴别采用硅胶GF254薄层板，以石油醚-二氯甲烷-甲醇-冰醋酸溶液作为展开剂。展开剂为体积比6：4：1：0.1的石油醚-二氯甲烷-甲醇-冰醋酸溶液。薄层鉴别按以下操作进行：吸取供试品溶液、对照药材溶液各4～8μl，对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以展开剂进行展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液分别按以下操作进行制备：供试品溶液或对照药材溶液：取野六谷药材粉末或野六谷对照药材粉末1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得；对照品溶液：取薏苡素对照品，加甲醇制成每1ml含薏苡素1mg的溶液。上述野六谷药材的质量控制方法，还包括药材显微鉴别，显微鉴别中，根横切面的表皮细胞1列，方圆形；皮层宽，下皮层细胞4～6列，细胞类圆形或多角形，其间有1～2列纤维环状分布，纤维壁薄，木化，在下皮层和中柱间有18～20余个花瓣状裂隙环绕，裂隙之间有1～3列薄壁细胞分隔；内皮层明显，向内的细胞壁明显增厚；韧皮部薄，细胞类圆形或不规则形；木质部稍宽，导管1列沿切向排列成环，直径45～115μm；髓部约占茎的四分之一，细胞类圆形，壁较厚；薄壁细胞中有的含有淀粉粒；药材粉末呈灰黄色；纤维成束或分离，先端圆钝或折断，纤维壁厚薄不一，有的纤维密布圆形或人字形纹孔；纤维直径15～38μm；淀粉粒单粒或复粒，圆形、半圆形或类圆形，脐点点状、裂缝状或人字状，直径6～16μm；导管为网纹导管和具缘纹孔导管，直径20～68μm；木薄壁细胞长方形，有较多的点状纹孔，长90～170μm，宽16～38μm。针对目前野六谷药材缺乏相关质量标准的问题，在现有技术手段的基础上，经过科学系统的研究，专利技术人建立了一种野六谷药材的质量控制方法，主要包括薏苡素含量测定，采用甲醇超声提取野六谷药材，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为232nm。实验表明，该方法具有较强的专属性和良好的重现性，结果缩短了目标峰的出峰时间，提高了效率。据此，专利技术人进一步研究了野六谷药材的薄层鉴别和显微鉴别，为制订科学的野六谷药材质量标准提供了科学依据。综上，本专利技术可用于鉴别野六谷药材真伪和评价野六谷药材质量优劣，控制野六谷药材的质量，确保人民群众用药安全有效。附图说明图1是野六谷横切面的构造图，图中：1.表皮，2.纤维，3.皮层，4.裂隙，5.内皮层，6.韧皮部，7.木质部，8.导管，9.髓部。图2是野六谷粉末的构造图，图中：1导管，2淀粉粒，3纤维，4木薄壁细胞。图3是10种不同产地野六谷的薄层鉴别图，图中：1-10分别是1#～10#不同产地的野六谷药材，其中8#是野六谷对照药材；11.薏苡素对照品；特征斑点a、b、c为暗斑点。图4是HPLC色谱图，图中：A.对照品，B.供试品，C.阴性对照，*—薏苡素峰。具体实施方式以下各例所用野六谷药材来自10个不同产地，经专家鉴定为禾本科植物薏苡CoixLacryma-jobiL.的根。药材来源详细信息见表2。表2不同产地野六谷编本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种野六谷药材的质量控制方法，主要包括薏苡素含量测定，其特征在于：所述含量测定采用甲醇超声提取野六谷药材，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为232nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种野六谷药材的质量控制方法，主要包括薏苡素含量测定，其特征在于：所述含量测定采用甲醇超声提取野六谷药材，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为232nm。


2.根据权利要求1所述的野六谷药材的质量控制方法，其特征在于含量测定按以下操作进行：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；按下表梯度洗脱程序中规定进行梯度洗脱；



其中，柱温25℃；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。


3.根据权利要求2所述的野六谷药材的质量控制方法，其特征在于所述对照品溶液与供试品溶液分别按以下操作进行制备：
对照品溶液：精密称薏苡素对照品，加甲醇制成每1ml含薏苡素55μg的溶液，即得；
供试品溶液：取野六谷药材粉末1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


4.根据权利要求1所述的野六谷药材的质量控制方法，其特征在于还包括薄层鉴别，薄层鉴别采用硅胶GF254薄层板，以石油醚-二氯甲烷-甲醇-冰醋酸溶液作为展开剂。


5.根据权利要求4所述的野六谷药材的质量控制方法，其特征在于：所述展开剂为体积比6：4：1：0.1的石油醚-二氯甲烷-甲醇-冰醋酸溶液。


6.根据权利要求5所述的野六谷药材的质量控制方法，其特征在于所述薄层鉴别按以下操作进行：吸取供试品...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄瑞松，姚石丽，陆峥琳，雷沛霖，黄琳芸，龙莉，
申请(专利权)人：广西国际壮医医院，
类型：发明
国别省市：广西;45