一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法，属于表面处理技术领域。本发明专利技术将多孔结构的二硫属化合物薄膜浸到可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，其中柠檬酸类化合物为络合剂，可溶性金属化合物溶于水后形成金属离子，柠檬酸根络合金属离子形成成核中心并在二硫属化合物薄膜的孔结构内不断生长成金属基纳米颗粒前驱体，经热处理后得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。本发明专利技术采用化学方法将金属基纳米颗粒原位负载于二硫属化合物薄膜中，避免了溅射沉积改性材料产生的高能量对二硫属化合物薄膜性能的影响，所得复合润滑薄膜具有良好的摩擦性能。

【技术实现步骤摘要】
一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法
本专利技术涉及表面处理
，特别涉及一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法。
技术介绍
表面工程技术可以改善摩擦副材料的表面性能，同时又能实现润滑条件和摩擦副的服役寿命的改善。对于航空航天等领域一些特殊工况条件下，常用的表面工程防护技术是在摩擦副表面使用气相沉积方法制备二硫属化合物润滑薄膜。二硫属化合物因层间弱的范德华力而具有低摩擦系数、低噪声的优势，进而被广泛应用于空间环境。然而，二硫属化合物润滑薄膜在制备过程中易出现疏松柱状晶结构，导致其具有耐磨性差、耐磨寿命短、容易氧化等缺点。目前，有研究将金属、氧化物、氮化物、非金属材料与二硫属化合物共溅射形成复合薄膜，能够改善薄膜的组织结构，降低薄膜棱面的氧化活性，从而有效提升薄膜的耐磨寿命。或将若干组分的润滑材料以周期性交替生长制备不同功能特性的纳米多层薄膜，也能够达到复合薄膜提升耐磨寿命的效果。例如CN201310026859.5报道了一种基体表面高硬度低磨损的MoS2复合薄膜的制备方法，依次在基体上沉积金属Ti打底层、TiN过渡层、以及Ti/MoS2复合薄膜，能够得到具有低的摩擦系数和磨损率的MoS2复合薄膜。201910198671.6报道了一种织构化软/硬复合薄膜的制备方法，将喷砂处理、阳极氧化和射频溅射相结合制备出具有良好织构纹理的硬/软复合薄膜。然而，上述方法操作复杂，且采用溅射沉积的方式将改性材料与薄膜复合需要高能量，此高能量会引起薄膜的热效应导致复合润滑薄膜机械性能下降。>
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜及其制备方法，此法操作简单，在复合金属基纳米颗粒时不需要高能量，所得复合润滑薄膜具有良好的摩擦性能。为了实现上述专利技术的目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜；(2)将所述多孔结构的二硫属化合物薄膜置于可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，之后取出薄膜，进行热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。优选的，所述射频溅射的功率为200～600W，负偏压为0～-200V，时间为5～60min；所述射频溅射在氩气氛围下进行，所述氩气的压强为2～10Pa。优选的，所述射频溅射的靶材为MoS2和/或WS2；所述射频溅射时工件与靶材的距离为2～50cm；所述具有多孔结构的二硫属化合物薄膜的厚度为0.3～3μm，孔隙率为5～50％。优选的，所述可溶性金属化合物为可溶性Cu盐、可溶性Fe盐、可溶性Cr盐和氯金酸中的一种或几种；所述柠檬酸类化合物为柠檬酸和/或柠檬酸盐。优选的，所述可溶性金属化合物水溶液的质量浓度为0.01～4％；所述柠檬酸类化合物水溶液的质量浓度为0.1～15％；所述可溶性金属化合物与柠檬酸类化合物的质量比为1～40:1～15。优选的，所述煮沸的时间为1～10min；所述成核反应的温度为50～100℃，时间为0.5～30min。优选的，所述热处理的温度为50～200℃，时间为0.5～24h。本专利技术提供了上述制备方法制备得到的负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜，所述复合润滑薄膜包括二硫属化合物薄膜和负载于二硫属化合物薄膜表面和内部孔隙中的金属基纳米颗粒。优选的，所述金属基纳米颗粒为CuO、Cu2O、Fe3O4、Cr2O3和Au中的一种或几种；所述金属基纳米颗粒的粒径为3～600nm；所述金属基纳米颗粒的负载量为0.05～30％。本专利技术提供了一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，本专利技术通过将射频溅射和化学改性结合，先在工件表面射频溅射二硫属化合物薄膜，由于在溅射过程中，MoS2薄膜由于各向异性使得其棱面上的生长速度大于基面的生长速度，所得二硫属化合物薄膜具有多孔疏松结构；本专利技术将多孔结构的二硫属化合物薄膜浸到可溶性金属化合物水溶液中煮沸，除去水中部分溶解的气体，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，其中柠檬酸类化合物为络合剂，可溶性金属化合物溶于水后形成金属离子，柠檬酸根络合金属离子形成成核中心并在二硫属化合物薄膜的孔结构内不断生长成金属基纳米颗粒前驱体，经热处理后得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。本专利技术提供的制备方法操作简单，采用化学方法将金属基纳米颗粒原位负载于二硫属化合物薄膜中，避免了溅射沉积改性材料产生的高能量对二硫属化合物薄膜性能的影响，所得复合润滑薄膜具有良好的摩擦性能，其摩擦系数低、耐磨寿命长，更好地满足特殊工况条件下特殊运动部件的润滑和防护需求。实施例结果表明，在法向载荷5N、真空环境压强优于10-3Pa、转速1000r/min、对偶为Φ8mm的G10级9Cr18钢球测试条件下，本专利技术制备的复合润滑薄膜的平均摩擦系数为0.02，摩擦寿命较未复合前提高2～7倍。附图说明图1为实施例1制备的MoS2多孔薄膜的场发射扫描电子显微镜照片；图2为实施例1制备的MoS2-Cu2O复合润滑薄膜的透射电子显微镜照片；图3为实施例1制备的MoS2薄膜和MoS2-Cu2O复合润滑薄膜的XRD谱图；图4为实施例1制备的MoS2和MoS2-Cu2O复合润滑薄膜在真空环境中的摩擦曲线；图5为实施例2制备的MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜的透射电子显微镜照片；图6为实施例2制备的MoS2薄膜和MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜的XRD谱图；图7为实施例2制备的MoS2和MoS2-Fe2O3复合润滑薄膜在真空环境中的摩擦曲线；图8为实施例3制备的MoS2-Au复合润滑薄膜的透射电子显微镜照片；图9为实施例3制备的MoS2薄膜和MoS2-Au复合润滑薄膜的XRD谱图；图10为实施例3制备的MoS2和MoS2-Au复合润滑薄膜在真空环境中的摩擦曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜；(2)将所述多孔结构的二硫属化合物薄膜置于可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，之后取出薄膜，进行热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。本专利技术在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜。本专利技术对所述工件的材质没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的工件的材质即可，作为本专利技术的一个具体实施例，所述工件的材质为9Cr18钢。本专利技术对所述工件没有尺寸规格的要求，使用本领域技术人员熟知的工件即可。在进行射频溅射前，本专利技术优选对工件进行前处理，所述前处理优选包括以下步骤：对工件依次进行打磨、超声波清洗和烘干。本专利技术对所述打磨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：/n(1)在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜；/n(2)将所述多孔结构的二硫属化合物薄膜置于可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，之后取出薄膜，进行热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在工件表面射频溅射具有多孔结构的二硫属化合物薄膜；
(2)将所述多孔结构的二硫属化合物薄膜置于可溶性金属化合物水溶液中煮沸，之后加入柠檬酸类化合物水溶液，在加热条件下进行成核反应，之后取出薄膜，进行热处理，得到负载金属基纳米颗粒的复合润滑薄膜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述射频溅射的功率为200～600W，负偏压为0～-200V，时间为5～60min；
所述射频溅射在氩气氛围下进行，所述氩气的压强为2～10Pa。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述射频溅射的靶材为MoS2和/或WS2；
所述射频溅射时工件与靶材的距离为2～50cm；所述具有多孔结构的二硫属化合物薄膜的厚度为0.3～3μm，孔隙率为5～50％。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性金属化合物为可溶性Cu盐、可溶性Fe盐、可溶性Cr盐和氯金酸中的一种或几种；
所述柠檬酸类化合物为柠檬酸和/或柠檬酸盐。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：董春萌，孙嘉奕，姜栋，伏彦龙，高晓明，王德生，胡明，王琴琴，杨军，翁立军，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62