一种光稳定剂及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种兼具抗氧与光稳功效的光稳定剂及其制备工艺，以4,4'‑二氨基二苯胺、2‑氯‑4,6‑二‑[N‑丁基‑（2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基）氨基]‑1,3,5‑三嗪和碱作为原料，有机溶剂作为反应的溶剂，通过控制反应的温度、调整合适的投料比助推反应进行从而合成一种多功能光稳定剂；与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，将其添加入塑料薄膜、橡胶制品或者涂料中，可减缓其老化分解，延长使用寿命，若将其添加到润滑油中也可作为自由基捕获剂，起到抗氧剂的作用；在加工使用过程中，不会产生特殊气味，不影响材料原有色彩，耐高温，不容易挥发，稳定性优异，且价格低廉。

A light stabilizer and its preparation process

【技术实现步骤摘要】
一种光稳定剂及其制备工艺
本专利技术属于高分子材料改性塑料助剂领域，特别涉及一种光稳定剂及其制备工艺。
技术介绍
光稳定剂是高分子制品的一种添加剂，它能屏蔽或吸收紫外线的能量，猝灭单线态氧及将氢过氧化物分解成非活性物质等功能，使高分子聚合物在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应可能性，阻止或延迟光老化的过程，从而达到延长高分子聚合物制品使用寿命的目的。芳香胺类抗氧剂，又称为橡胶防老剂，是生产数量最多的一类，这类抗氧剂价格低廉，抗氧效果显著，但由于使制品变色，限制了它们在浅色和白色制品方面的应用，主要用在塑料、合成纤维、乳胶、石油制品、食品、药物和化妆品中。重要的芳香胺类抗氧剂有:二苯胺、对苯二胺和二氢喹啉等化合物及其衍生物或聚合物，可用在天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶和异戊橡胶等制品中，主要的通过捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应，从而终止自由基链式反应，达到防止氧化的目的。本专利技术所涉及的光稳定剂兼具光稳定剂与芳香胺类抗氧剂的双重功效。
技术实现思路
本专利技术解决现有技术中存在的受阻胺分子易发生迁移、与工业溶剂相溶性差、功能性单一等技术问题。为解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：一种光稳定剂，结构式如下：上述光稳定剂的反应方程式如下：优选的，所述光稳定剂的制备方法，以4,4'-二氨基二苯胺、2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪和碱作为原料，包括以下步骤：r>(1)配制质量分数为40％的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液；(2)向4,4'-二氨基二苯胺加入有机溶剂进行搅拌；(3)升温，将步骤(1)得到的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液滴加到步骤(2)得到的混合溶液中，滴完后加入碱液进行反应；(4)反应结束后，水洗、分层，得有机层后降温结晶，过滤即可制得光稳定剂。优选的，所述4,4'-二氨基二苯胺、2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪、碱和有机溶剂的质量比为1:5.3-5.5:0.41-0.61:3-6。优选的，所述步骤(1)中有机溶剂为二甲苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中任意一种。优选的，所述步骤(3)中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。优选的，所述步骤(3)中滴加温度为65-90℃，滴加时间为3-6h。优选的，所述步骤(3)中加入碱液进行反应的温度为90-120℃，反应时间为4-8h。优选的，所述步骤(4)中降温结晶温度为-5℃-10℃。相对于现有技术，本专利技术的优点如下：本专利技术的光稳定剂，作为一种多功能型光稳定剂，与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，将其添加入塑料、橡胶或者涂料中，可减缓其老化分解，延长使用寿命；在加工使用过程中，不会产生特殊气味，也不会影响材料原有的色彩，耐高温，不容易挥发，稳定性优异；且在相同功能光稳定剂中具有价格低廉的优势；同时亦可作为胺类抗氧剂使用，通过形成Ar2NO·，捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应，从而终止自由基链式反应，达到防止氧化的目的。本专利技术光稳定剂的制备工艺简单，原料价格低廉，可广泛用于工业生产。具体实施方式实施例1：一种光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：将53g2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪中加入二甲苯，配制成质量分数40％的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液备用；将10g4,4'-二氨基二苯胺加入到反应器中，加入30g二甲苯搅拌使其溶解；升高温度至65℃，在3小时内将40％质量分数的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液滴加到反应器中，滴完后加入20％浓度的20.5g氢氧化钠溶液，继续保温90℃反应4小时；反应结束后，降温水洗，分水得有机层后降温10℃结晶，过滤得固体，烘干后称重56.4g，产品收率为93.6％。实施例2：一种光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：将107g2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪中加入二甲苯，配制成质量分数40％的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪液溶液备用；将20g4,4'-二氨基二苯胺加入到反应器中，加入70g二甲苯搅拌使其溶解；升高温度至70℃，在4小时内将40％质量分数的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液滴加到反应器中，滴完后加入20％浓度的45g氢氧化钠溶液，继续保温95℃反应5小时；反应结束后，降温水洗，分水得有机层后降温5℃结晶，过滤得固体，烘干后称重113.5g，产品收率为94.2％。实施例3：一种光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：将189g2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪中加入甲苯，配制成质量分数40％的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液备用；将35g4,4'-二氨基二苯胺加入到反应器中，加入140g甲苯搅拌使其溶解；升高温度至75℃，在5小时内将40％质量分数的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液滴加到反应器中，滴完后加入20％浓度的87.5g氢氧化钠溶液，继续保温100℃反应6小时；反应结束后，降温水洗，分水得有机层后降温3℃结晶，过滤得固体，烘干后称重199.9g，产品收率为94.8％。实施例4：一种光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：将272.5g2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪中加入甲苯，配制成质量分数40％的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液备用；将50g4,4'-二氨基二苯胺加入到反应器中，加入220g甲苯搅拌使其溶解；升高温度至80℃，在5小时内将40％质量分数的2-氯-4,6-二-[N-丁基-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪溶液滴加到反应器中，滴完后加入20％浓度的125g氢氧化钠溶液，继续保温105℃反应6小时；反应结束后，降温水洗，分水得有机层后降温0℃结晶，过滤得固体，烘干后称重2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光稳定剂，其特征在于，结构式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种光稳定剂，其特征在于，结构式如下：

。


2.根据权利要求1所述的光稳定剂，其特征在于，所述制备方法的合成工艺路线为：

。


3.根据权利要求2所述的光稳定剂，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：
（1）配制质量分数为40%的2-氯-4,6-二-[N-丁基-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）氨基]-1,3,5-三嗪溶液；
（2）向4,4'-二氨基二苯胺中加入有机溶剂进行搅拌；
（3）升温，将步骤（1）得到的2-氯-4,6-二-[N-丁基-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）氨基]-1,3,5-三嗪溶液滴加到步骤（2）得到的混合溶液中，滴完后加入碱液进行反应；
（4）反应结束后，水洗、分层，得有机层后降温结晶，过滤即可制得光稳定剂。


4.根据权利要求3所述的光稳定剂，其特征在于：所述4,4'-二...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝君威，江赛，刘波，苏波，蔡红云，张超，
申请(专利权)人：宿迁联盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32