一种高纯度石墨纸的制备方法技术

本申请提供了一种高纯度石墨纸的制备方法，将石墨粉依次进行高温提纯、酸处理、水洗、干燥处理、膨胀处理、轧制处理，轧制处理完成后得到成品的石墨纸；本申请中，一开始即对石墨纸的原料石墨粉进行高温提纯处理，将石墨粉中的大部分杂质给脱除，且本申请改为使用纯水进行水洗，可以有效避免水中的杂质离子进入石墨粉中；传统方法制得的石墨纸的含碳量在98wt％及以上，本申请可以将石墨纸中的含碳量提高至99.8wt％及以上。

A preparation method of high purity graphite paper

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度石墨纸的制备方法
本专利技术涉及炭素材料高温应用
，尤其是涉及一种高纯度石墨纸的制备方法。
技术介绍
石墨纸(柔性石墨板材)因其非凡的性能，可用于高达3000℃超高温的惰性气体氛围或真空环境中。石墨纸的卓越的导热性和导电性使其适用于半导体生产设备中的保温筒、隔热材料、柔性层、密封材料等各种零部件。在光伏行业，石墨纸可以减少石英坩埚对石墨坩埚的腐蚀，有效延长其使用寿命。但现有技术中传统制造的普通石墨纸的纯度较低，含碳量为98wt％左右，杂质含量高，使用效果不好，比如在光伏行业，容易造成腐蚀石英坩埚，造成漏硅等生产事故。高温真空处理可以起到提纯炭素制品，降低杂质的作用。采用高温真空处理的方法直接处理石墨纸，虽然可以提纯石墨纸，但同时会破坏石墨纸的内部膨胀石墨机械结合的紧密程度，造成石墨纸变脆，难以实际应用的情况。所以有必要探究一种新的方法制备高纯度石墨纸。因此，如何改进石墨纸的制备方法，提高石墨纸的纯度，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯度石墨纸的制备方法。为解决上述的技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种高纯度石墨纸的制备方法，包括以下依次进行的步骤：1)将石墨粉放入石墨坩埚中；2)将盛有石墨粉的石墨坩埚放入真空炉或气体高温炉中，然后真空炉或气体高温炉抽真空且升高炉内温度进行提纯，提纯过程中的保温温度为1900℃～2500℃，保温时间为1h～7h，炉内真空度为0.1Pa～1000Pa，保温过程结束后进行随炉冷却；3)随炉冷却结束后取出石墨坩埚，然后将石墨坩埚中的石墨粉倒入容器中；4)酸处理：向步骤3)完成后的盛装有石墨粉的容器中倒入氧化剂与浓硫酸的混合液，且搅拌均匀；5)水洗：用纯水清洗步骤4)酸处理后的石墨粉，直至水洗后产生的废水的pH值达到6～7；6)将步骤5)水洗完成后制得的石墨粉进行干燥处理，直至石墨粉中的水分含量下降为25wt％～35wt％；7)将步骤6)干燥完成后的石墨粉放入膨胀炉中进行膨胀处理，膨胀处理完成后制得膨胀石墨；8)轧制：将步骤7)制得的膨胀石墨进行轧制处理，轧制处理完成后得到成品的石墨纸。优选的，步骤1)中，所述石墨粉为鳞片石墨粉，鳞片石墨粉中的含碳量为99.5wt％～99.9wt％。优选的，步骤2)中，抽真空完成后向真空炉或气体高温炉中通入卤素气体，在卤素气体气氛中进行高温提纯处理，所述卤素气体为氯化氢、氟利昂以及氯气中的一种、两种或者三种。优选的，步骤4)中，所述浓硫酸为质量分数95％或98％浓硫酸；所述氧化剂为双氧水和/或重铬酸钾。优选的，步骤7)中，膨胀处理为在900℃～1100℃条件下的瞬时膨胀。本申请取得了如下的有益的技术效果：1.本申请中，含碳量99.5wt％～99.9wt％的鳞片石墨粉经过2000℃以上高温提纯处理后，成为含碳量99.995wt％及以上的高纯鳞片石墨粉，此高温提纯过程避免了传统的鳞片石墨提纯方法中化学试剂的使用，减少了化学试剂对人体的损害及对环境的污染，另外，此高温提纯过程降低了对制备石墨纸的原料普通鳞片石墨的含碳量要求，原料适用范围更广。2.本申请中，水洗过程将传统方法中的自来水改为纯水(纯净水)，为了去除石墨粉中酸处理完成后残留的酸，需要对石墨粉进行多次水洗，此过程需要用到大量的水，由于传统方法中所用的自来水中的钙、镁等杂质的含量较高，自来水中的钙、镁等杂质会进入石墨粉中，导致石墨粉中的杂质含量升高，而本申请改为使用纯水(纯净水)，由于纯水(纯净水)是经过净化后的水，纯水(纯净水)中的钙、镁等杂质的含量较低，因此本申请使用纯水(纯净水)可以有效避免杂质离子进入石墨粉中。3.现有技术中，直接对轧制完成后制得的成品的石墨纸进行高温提纯，虽然可以提纯石墨纸，但同时会破坏石墨纸的内部膨胀石墨机械结合的紧密程度，造成石墨纸变脆，难以工业化实际应用；而本申请中，一开始即对石墨纸的原料石墨粉进行高温提纯处理，将石墨粉中的含碳量由99.5wt％～99.9wt％提高至99.995wt％左右，将石墨粉中的大部分杂质以气态挥发脱除，最终能获得更高纯度的石墨纸，同时避免了传统方法中石墨纸经高温提纯后变脆的情况发生。综上，本专利技术显著提高了石墨纸的含碳量：传统方法制得的普通石墨纸的含碳量在98wt％及以上，经过本申请以上两项优化，本申请可以将石墨纸中的含碳量提高至99.8wt％及以上。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本专利技术的特征及优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本申请提供了一种高纯度石墨纸的制备方法，包括以下依次进行的步骤：1)将石墨粉放入石墨坩埚中；2)将盛有石墨粉的石墨坩埚放入真空炉或气体高温炉中，然后真空炉或气体高温炉抽真空且升高炉内温度进行提纯，提纯过程中的保温温度为1900℃～2500℃，保温时间为1h～7h，炉内真空度为0.1Pa～1000Pa，保温过程结束后进行随炉冷却；3)随炉冷却结束后取出石墨坩埚，然后将石墨坩埚中的石墨粉倒入容器中；4)酸处理：向步骤3)完成后的盛装有石墨粉的容器中倒入氧化剂与浓硫酸的混合液，且搅拌均匀；5)水洗：用纯水清洗步骤4)酸处理后的石墨粉，直至水洗后产生的废水的pH值达到6～7；6)将步骤5)水洗完成后制得的石墨粉进行干燥处理，直至石墨粉中的水分含量下降为25wt％～35wt％；7)将步骤6)干燥完成后的石墨粉放入膨胀炉中进行膨胀处理，膨胀处理完成后制得膨胀石墨；8)轧制：将步骤7)制得的膨胀石墨进行轧制处理，轧制处理完成后得到成品的石墨纸。在本申请的一个实施例中，步骤1)中，所述石墨粉为鳞片石墨粉，鳞片石墨粉中的含碳量为99.5wt％～99.9wt％。在本申请的一个实施例中，步骤2)中，抽真空完成后向真空炉或气体高温炉中通入卤素气体，在卤素气体气氛中进行高温提纯处理，所述卤素气体为氯化氢、氟利昂以及氯气中的一种、两种或者三种。在本申请的一个实施例中，步骤4)中，所述浓硫酸为质量分数95％或98％浓硫酸；所述氧化剂为双氧水和/或重铬酸钾。在本申请的一个实施例中，步骤7)中，膨胀处理为在900℃～1100℃条件下的瞬时膨胀。本申请中未详细描述的装置和方法均为现有技术，不再赘述。为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种高纯度石墨纸的制备方法进行详细说明，本专利技术的保护范围不受以下实施例的限制。实施例1一种高纯度石墨纸的制备方法，包括以下依次进行的步骤：1)将石墨粉放入石墨坩埚中；步骤1)中，所述石墨粉为鳞片石墨粉，鳞片石墨粉中的含碳量为99.5wt％；2)将盛有石墨粉的石墨坩埚放入真空炉中，然后真空炉抽真空且升高炉内温度进行提纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度石墨纸的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：/n1)将石墨粉放入石墨坩埚中；/n2)将盛有石墨粉的石墨坩埚放入真空炉或气体高温炉中，然后真空炉或气体高温炉抽真空且升高炉内温度进行提纯，提纯过程中的保温温度为1900℃～2500℃，保温时间为1h～7h，炉内真空度为0.1Pa～1000Pa，保温过程结束后进行随炉冷却；/n3)随炉冷却结束后取出石墨坩埚，然后将石墨坩埚中的石墨粉倒入容器中；/n4)酸处理：向步骤3)完成后的盛装有石墨粉的容器中倒入氧化剂与浓硫酸的混合液，且搅拌均匀；/n5)水洗：用纯水清洗步骤4)酸处理后的石墨粉，直至水洗后产生的废水的pH值达到6～7；/n6)将步骤5)水洗完成后制得的石墨粉进行干燥处理，直至石墨粉中的水分含量下降为25wt％～35wt％；/n7)将步骤6)干燥完成后的石墨粉放入膨胀炉中进行膨胀处理，膨胀处理完成后制得膨胀石墨；/n8)轧制：将步骤7)制得的膨胀石墨进行轧制处理，轧制处理完成后得到成品的石墨纸。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度石墨纸的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
1)将石墨粉放入石墨坩埚中；
2)将盛有石墨粉的石墨坩埚放入真空炉或气体高温炉中，然后真空炉或气体高温炉抽真空且升高炉内温度进行提纯，提纯过程中的保温温度为1900℃～2500℃，保温时间为1h～7h，炉内真空度为0.1Pa～1000Pa，保温过程结束后进行随炉冷却；
3)随炉冷却结束后取出石墨坩埚，然后将石墨坩埚中的石墨粉倒入容器中；
4)酸处理：向步骤3)完成后的盛装有石墨粉的容器中倒入氧化剂与浓硫酸的混合液，且搅拌均匀；
5)水洗：用纯水清洗步骤4)酸处理后的石墨粉，直至水洗后产生的废水的pH值达到6～7；
6)将步骤5)水洗完成后制得的石墨粉进行干燥处理，直至石墨粉中的水分含量下降为25wt％～35wt％；
7)将步骤6)干燥完成后的石墨粉放入膨胀炉中进行膨胀处理，膨胀处理完成后制得膨胀石墨；
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【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓迪，
申请(专利权)人：山东众弘新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37