一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，所述方法，包括以下步骤：原料准备、改性羧甲基纤维素制备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水；所述改性羧甲基纤维素制备，将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200‑1500rmp/min，搅拌12‑15min，加入氯化镁，搅拌速率2000‑2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65‑80℃并提高转速；本发明专利技术的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂耐用性好，封堵时间长，24h抗压强度为15.3‑20.0MPa，高压下膨胀倍率维持率为97.8‑99.4%，解决了现有的调剖堵水剂在高压油井下膨胀倍率和强度明显降低的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法
本专利技术属于油田开采
，涉及一种调剖堵水剂的制备方法，具体涉及一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法。
技术介绍
众所周知，随着石油、天然气的开采和大量使用以及汽车行业的发展，石油等资源的不可再生性日益受到关注，新能源的开发和利用日益受到人们高度重视。在油气田开发工程中，调剖堵水技术是提高原油采收率的重要手段和措施。调剖堵水技术已由油井单井堵水阶段、水井单井调剖阶段、井组的油水井对应调剖堵水阶段逐渐发展到了区块整体调剖堵水阶段。公开号为CN107778368A的中国专利提供了一种利用羧甲基纤维素改性制备纤维素基调剖堵水剂的方法。采用方法的要点是采用羧甲基纤维素替换纤维素，接枝丙烯酰胺，利用羧甲基纤维素水溶性好的特点，扩充了制备纤维素基调剖剂的原料范围，采用反相乳液聚合的方法制备出粒径较小的纳米/微米级调剖剂，在提高其生物可降解性的同时，最大化其调剖堵水效果，有利于开采残油，但其在高压下的膨胀效果不佳，导致膨胀倍数缩小，易引起堵水效果差的现象。申请号为CN201510681550.9的中国专利提供了一种深部调剖堵水用聚合物凝胶颗粒及其制备方法，主要解决的现有技术中调剖堵水剂前期膨胀较为迅速，后期膨胀缓慢，在大孔道中封堵强度低等问题，通过采用一种深部调剖堵水用聚合物凝胶颗粒，由包括下列质量份表示的混合物经聚合而得：(1)100份丙烯酰胺；(2)0-60共聚单体；(3)0.1-15份改性纤维素；(4)0.001-0.5份交联剂；(5)200-2000份的水的技术方案较好地解决了该问题，但不能解决压力较高的情况下，调剖堵水剂膨胀倍率显著下降和强度降低导致的封堵效果差的技术问题。综上所述，现有的调剖堵水剂主要存在以下主要缺陷：压力较高的情况下，调剖堵水剂（1）膨胀倍率下降显著；（2）抗压强度降低；（3）封堵时间短，耐用性差，导致封堵效果差。针对上述情况，本专利技术的专利技术人在多年实践中，对现有的调剖堵水剂进行了长期研究总结，付出了众多创造性劳动，研发出一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法。
技术实现思路
本专利技术针对以上不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法。本专利技术可以实现以下专利技术目的：（1）采用本专利技术的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，高压下膨胀倍率高；（2）采用本专利技术的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，高压下抗压强度大；（3）本专利技术的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，封堵时间长，耐用性好。为解决上述技术问题，采用以下技术方案：本专利技术的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，包括改性羧甲基纤维素制备；所述改性羧甲基纤维素制备，将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200-1500rmp/min，搅拌12-15min，加入氯化镁，搅拌速率2000-2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65-80℃并提高转速至3000-3500rmp/min。以下是对本专利技术技术方案进一步优化：所述一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，还包括以下步骤：原料准备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水。所述原料准备，按照重量份数，包括：羧甲基纤维素120-150份、乳化剂15-20份、交联剂2-9份、乙撑双硬脂酸酰胺20-30份、甘油三丙烯酸酯15-25份、引发剂5-15份、硅酸钠水溶液65-80份、氯化镁5-12份、氯化锶0.2-5份、高粘度蛋白质溶液35-50份、碳酸氢钠0.5-8份、环己烷3-12份。所述凝胶制备，在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液3-10ml搅拌，加入氯化锶，搅拌10-15min，再加入剩余澄清溶液，升温至55-60℃的同时降压至0.64-0.75Mpa。所述凝胶制备，降压幅度为0.2-0.5Mpa/10s，氮气流量控制在1.1-1.4L/min。所述混合脱水，将凝胶缓慢升温至55-60℃保温1-3min，超声10-23min，在32-38rmp/min的速率下，缓慢加入30-35%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀。所述乳化剂为DH-6163与BYK-164或BYK-110的混合物，质量比为2:1-3.5；所述交联剂为丙三醇水溶液，质量浓度35-55%；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵，质量比为1:0.8-1.5。所述高粘度蛋白质溶液，粘度为30-50s，制备方法为将大豆蛋白质按15-25wt%的比例加入到尿素溶液中，在温度20-50℃下溶解2.5-4h，至蛋白质完全溶解。所述澄清溶液制备，将乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、高粘度蛋白质溶液搅拌混合，用少量碳酸氢钠溶液调节至中性，加入交联剂和引发剂搅拌，搅拌速率2000-2500rmp/min，加入改性羧甲基纤维素加热搅拌，至澄清溶液。所得到的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，高压下膨胀倍率维持率为97.8-99.4%。本专利技术的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，包括原料准备、改性羧甲基纤维素制备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水，具体包括以下步骤：（1）原料准备本专利技术的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，原料包括：羧甲基纤维素、乳化剂、交联剂、乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、引发剂、硅酸钠水溶液、氯化镁、环己烷、氯化锶、高粘度蛋白质溶液、碳酸氢钠。在本实施例中，原料按照重量份包括：羧甲基纤维素120-150份、乳化剂15-20份、交联剂2-9份、乙撑双硬脂酸酰胺20-30份、甘油三丙烯酸酯15-25份、引发剂5-15份、硅酸钠水溶液65-80份、氯化镁5-12份、氯化锶0.2-5份、高粘度蛋白质溶液35-50份、碳酸氢钠0.5-8份、环己烷3-12份。所述乳化剂为DH-6163与BYK-164或BYK-110的混合物，质量比为2:3；所述交联剂为丙三醇水溶液，质量浓度35-55%；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵，质量比为1:1；所述高粘度蛋白质溶液，粘度为30-50s，制备方法为将大豆蛋白质按15-25wt%的比例加入到尿素溶液中，在温度20-50℃下溶解2.5-4h，至蛋白质完全溶解。（2）改性羧甲基纤维素制备将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200-1500rmp/min，搅拌12-15min，加入氯化镁，搅拌速率2000-2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65-80℃并提高转速至3000-3500rmp/min，搅拌，直至溶液变为凝胶状。（3）澄清溶液制备将乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、高粘度蛋白质溶液搅拌混合，用少量碳酸氢钠溶液调节至中性，加入交联剂和引发剂搅拌，搅拌速率2000-2500rmp/min，加入凝胶状的改性羧甲基纤维素加热搅拌，直至得到澄清溶液。（4）凝胶制备在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液3-10ml搅拌，加入氯化锶，搅拌10-15m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，/n所述一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，包括改性羧甲基纤维素制备；/n所述改性羧甲基纤维素制备，将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200-1500rmp/min，搅拌12-15min，加入氯化镁，搅拌速率2000-2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65-80℃并提高转速至3000-3500rmp/min。/n

【技术特征摘要】
1.一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，包括改性羧甲基纤维素制备；
所述改性羧甲基纤维素制备，将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200-1500rmp/min，搅拌12-15min，加入氯化镁，搅拌速率2000-2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65-80℃并提高转速至3000-3500rmp/min。


2.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，还包括以下步骤：原料准备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水。


3.根据权利要求2所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述原料准备，按照重量份数，包括：羧甲基纤维素120-150份、乳化剂15-20份、交联剂2-9份、乙撑双硬脂酸酰胺20-30份、甘油三丙烯酸酯15-25份、引发剂5-15份、硅酸钠水溶液65-80份、氯化镁5-12份、氯化锶0.2-5份、高粘度蛋白质溶液35-50份、碳酸氢钠0.5-8份、环己烷3-12份。


4.根据权利要求1或2所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述凝胶制备，在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液3-10ml搅拌，加入氯化锶，搅拌10-15min，再加入剩余澄清溶液，升温至55-60℃的同时降压至0.64-0.75Mpa。


5.根据权利要求1或4所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述凝胶制备，降压幅度...

【专利技术属性】
技术研发人员：严希海，严谨，万丽萍，
申请(专利权)人：山东达源环保工程有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37