一种钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法，步骤：将纳米纤维素分散在去离子水中，利用超声波分散得到溶液；下一步依次加入氯化铝和单宁酸进行反应；下一步用碱液将上述反应后的溶液调节pH值为9，然后用乙醇和去离子水洗涤并离心分层，去除上层清液下部的悬浮液重复多次洗涤并离心分层，得到的下部悬浮液进行冷冻干燥，即得到表面修饰有铝‑单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂，下一步进行真空干燥，然后再经整粒、过筛得到纳米微晶封堵剂。本发明专利技术提供了一种钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法及应用，其是由纳米纤维素改性得到的，可以在钻井液中均匀分散，有效封堵泥页岩地层微纳米裂缝，为保持井壁稳定提供技术支持。

Preparation and application of a nano microcrystalline plugging agent for drilling fluid

【技术实现步骤摘要】
一种钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法及应用
本专利技术涉及钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法，属于油田化学钻井液处理剂

技术介绍
常规钻井液处理剂的颗粒粒径在0.1～1mm之间，主要适用于封堵0.1～1mm的地层孔喉和裂缝，说明钻井液中的常规处理剂在泥页岩地层难以形成泥饼。Chenevert教授2009年将未改性的纳米SiO2加入到水基钻井液中，研究发现加入纳米SiO2的钻井液降低了泥页岩地层渗透率，延缓孔隙压力传递，于是他们认为纳米封堵剂能够封堵泥页岩孔喉，随后开展了大量关于纳米封堵剂方面的工作。目前，在钻井液行业中作为纳米封堵剂应用较多的有纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、纳米乳液等，由于纳米封堵剂具有粒径小，形貌、尺寸可调节，表面积大等传统粒子不具备的很多特殊性能，有效改善钻井液的流变性、分散性等。这些产品针对泥页岩这种微裂缝较发育的地层，对提高井壁稳定性有一定的作用。2007年，白小东等研发了一种纳米成膜剂NM-1，采用微乳液聚合的方法进行合成，并对其粒径、耐温抗盐性、成膜性能进行了探究，结果证明其具有较好的封堵性能。2010年，蒲晓林等以NM-1和无机纳米材料NMTO形成了有机/无机复合纳米水基钻井液体系。通过对其耐温性及抑制性的考察，发现该钻井液体系具有较强的抑制泥页岩水化膨胀的能力，性能较好。2014年袁丽等人采用物理和化学相结合的方法，研制出了一种平均尺寸为100nm的新型纳米乳液RL-2，此种处理剂不仅和钻井液具有良好配伍性，同时其页岩抑制能力和润滑性良好，油气层保护能力也较强。2016年，王伟吉等用苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯合成了纳米聚合物微球封堵剂SD-seal。平均粒径低达22nm，热稳定性较好，通过压力传递的方法测定其封堵性能，基本可以解决井壁稳定问题。目前钻井液使用的纳米封堵材料存在成本高，封堵剂粒径范围较窄等问题。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术提供了一种钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法及应用，其是由纳米纤维素改性得到的，可以在钻井液中均匀分散，有效封堵泥页岩地层微纳米裂缝，为保持井壁稳定提供技术支持。本专利技术的技术方案如下：本专利技术之一是提供一种钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将4-6g纳米纤维素分散在100g去离子水中，利用超声波分散得到溶液；(2)在上述溶液中依次加入0.1-0.3g氯化铝和0.4-0.8g的单宁酸进行反应；(3)用碱液将上述反应后的溶液调节pH值为8-10，然后分别用乙醇和去离子水洗涤悬浮液后离心分层，去除上层清液后，下部的液体继续洗涤并离心分层，重复3-5次；(4)将多次洗涤以及离心分层后得到的下部液体进行冷冻干燥，即得到表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂；(5)将表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂进行真空干燥，然后再经整粒、过筛，得到纳米微晶封堵剂。进一步优选的，所述步骤(1)中，纳米纤维素选用棉、竹、麻纤维或木浆中的一种或几种纤维素的组合。进一步优选的，所述纳米纤维素选用5g进一步优选的，所述步骤(1)中，超声波的频率为20～50KHz。进一步优选的，所述步骤(2)中，控制以500～1500r/min的速度搅拌反应1～2小时。进一步优选的，所述步骤(3)中，用0.1mol/L的NaOH溶液,调节到pH值为9。进一步优选的，所述步骤(3)中，乙醇和去离子水的体积比为6:4。进一步优选的，所述步骤(4)中，冷冻干燥的温度为-40℃～-20℃，冷冻时间为8～24小时。进一步优选的，所述步骤(5)中，真空干燥时间为6～8h，过筛后的纳米微晶封堵剂形状为粒状，直径为10～100nm。本专利技术之二是提供上述制备方法得到的钻井液用纳米微晶封堵剂的应用，即用做钻井液封堵剂。本专利技术方法将各种纳米纤维素分散在去离子水中，得到均匀分散的悬浮液，然后对其加入氯化铝溶液和单宁酸反应，使单宁酸和铝离子能够快速在纳米纤维素表面通过共价自组装形成多酚-金属包覆层，从而在基材表面附着形成稳定的包覆层，在钻井液中的分散性更好。本专利技术方法改性得到的纳米微晶封堵剂具有很好的分散性能，防止颗粒团聚，抗温性好，并且该产品制备工艺简单，对环境不造成污染，成本低，将纳米微晶封堵剂加入到钻井液中均匀分散，可以改善钻井液的流变性、润滑性和抑制性等；通过吸附、变形填充作用有效封堵井壁的微纳米裂缝，保持井壁稳定，可以有效解决硬脆性泥页岩、页岩油气地层钻井液漏失的问题，具有广阔的应用前景。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实验数据及实施实例，对本专利技术进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，并且所用原料来源广泛，可工业化生产，同时实施例中所用试剂均为市售。实施例1一种钻井液用纳米微晶封堵剂及其制备方法，按照以下步骤进行：A、将5g纳米纤维素分散在100g去离子水中，利用超声波分散，超声波的频率为20～50KHz；在上述溶液中依次加入0.2g氯化铝和0.6g单宁酸，在室温下，以1000r/min的速度搅拌反应1.5小时，随后用0.1mol/L的NaOH溶液将上述反应后的悬浮液调节到pH值为9；然后分别用乙醇和去离子水洗涤悬浮液后离心分层，去除上层清液后，下部的悬浮液继续用乙醇和去离子水多次洗涤并离心分层，一般重复洗涤3-5次，其中乙醇和去离子水体积比为6:4，重复洗涤时还可以按照该比例配置混合溶液使用。B、将上述多次洗涤以及离心分层后得到的下部悬浮液进行冷冻干燥得到表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂，其中冷冻干燥的温度为-40℃～-20℃，冷冻时间为8～24小时。C、将表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂放置于的真空干燥箱中，真空干燥6～8h，再经整粒、过筛得到纳米微晶封堵剂，经过整粒、过筛后纳米微晶封堵剂形状为粒状，直径为10～100nm，该纳米微晶封堵剂用做钻井液封堵剂的一种。实施例2一种钻井液用纳米微晶封堵剂及其制备方法，按照以下步骤进行：A、将5g纳米纤维素分散在100g去离子水中，利用超声波分散，超声波的频率为20～50KHz；在上述溶液中依次加入0.1g氯化铝和0.4g单宁酸，在室温下，以500r/min的速度搅拌反应2小时，随后用0.1mol/L的NaOH溶液将上述反应后的悬浮液调节到pH值为9；然后分别用乙醇和去离子水洗涤悬浮液后离心分层，去除上层清液后，下部的悬浮液继续用乙醇和去离子水多次洗涤并离心分层，一般重复洗涤3-5次，其中乙醇和去离子水体积比为6:4，重复洗涤时还可以按照该比例配置混合溶液使用。B、将上述多次洗涤以及离心分层后得到的下部悬浮液进行冷冻干燥得到表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂，其中冷冻干燥的温度为-40℃～-20℃，冷冻时间为8～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将4-6g纳米纤维素分散在100g去离子水中，利用超声波分散得到溶液；/n（2）在上述溶液中依次加入0.1-0.3g氯化铝和0.4-0.8g单宁酸进行反应；/n（3）用碱液将上述反应后的溶液调节pH值为8-10，然后分别用乙醇和去离子水洗涤悬浮液后离心分层，去除上层清液后，下部的液体继续洗涤并离心分层，重复3-5次；/n（4）将多次洗涤以及离心分层后得到的下部悬浮液进行冷冻干燥，即得到表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂；/n（5）将表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂进行真空干燥，然后再经整粒、过筛，得到纳米微晶封堵剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将4-6g纳米纤维素分散在100g去离子水中，利用超声波分散得到溶液；
（2）在上述溶液中依次加入0.1-0.3g氯化铝和0.4-0.8g单宁酸进行反应；
（3）用碱液将上述反应后的溶液调节pH值为8-10，然后分别用乙醇和去离子水洗涤悬浮液后离心分层，去除上层清液后，下部的液体继续洗涤并离心分层，重复3-5次；
（4）将多次洗涤以及离心分层后得到的下部悬浮液进行冷冻干燥，即得到表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂；
（5）将表面修饰有铝-单宁酸膜层的纳米微晶封堵剂进行真空干燥，然后再经整粒、过筛，得到纳米微晶封堵剂。


2.根据权利要求1所述的钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，纳米纤维素选用棉、竹、麻纤维或木浆中的一种或几种纤维素的组合。


3.根据权利要求1所述的钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素选用5g。


4.根据权利要求1所述的钻井液用纳米微晶封堵剂的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉精，梁明月，顾洪成，梁明亮，王磊，王俊寒，刘松，陈刚，王飞，孙健，赵湛，刘丽，吴国富，王桥，蔡成斌，刘东章，罗泽民，杨双欣，何丽娟，
申请(专利权)人：中石化石油工程技术服务有限公司，中石化胜利石油工程有限公司，中石化胜利石油工程有限公司海洋钻井公司，
类型：发明
国别省市：北京;11