高效液相色谱核磁共振成像谱分析仪制造技术

本发明专利技术属于化学分析技术领域，具体为一种高效液相色谱核磁共振共像谱分析仪。它由高效液相色谱系统和核磁共振系统两部分组成，其中，色谱系统的色谱柱安装于核磁共振系统的磁体和测量探头中。对于常规磁体，色谱柱安装于测量探头的中间洞孔中，而测量探头位于两块薄板式的梯度线圈中间，梯度线圈位于两圆柱磁极的间隙中间；对于超导磁体，色谱柱安装于测量探头的中间洞孔中，而测量探头位于圆柱形梯度线圈中，梯度线圈位于圆柱形超导磁体中。本发明专利技术将色谱和核磁共振有机集成一体，避免了物质损失，提高了核磁共振测量的效率，同时可实现实时测量和在线测量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种高效液相色谱核磁共振成像谱分析仪。
技术介绍
目前，核磁共振化学分析仪器、高效液相色谱分析仪器都是分开单独的。核磁共振化学分析仪器有瑞士Bruker公司、日本JEO公司、和美国Varian公司。高效液相色谱分析仪器国外有美国Aglient(安捷伦)、Waters公司等。国内有进口上述公司的产品。目前技术的不足之处核磁共振和色谱难以结合。其原因是现有技术是利用色谱进行分离后收集，再将收集后的物质分别放入核磁共振中进行测量。这样的在收集过程会导致物质大量损失，尤其是核磁共振本身是低灵敏度、有效利用率低的分析仪器，这样经过色谱分离后的物质基本少到无法测量的地步。这就是色谱-核磁共振联用难以有效实现的原因。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种液相色谱与核磁共振可以联用的高效液相色谱核磁共振成像谱分析仪。本专利技术提出的高效液相色谱核磁共振成像谱分析仪，是利用高效液相色谱中因不同物质在色柱中扩散速度的不同的机理，使得混合物体在色柱中具有分离的功能，同时利用核磁共振断层扫描技术和高分辨率谱仪技术测量色柱中不同断层位置的核磁共振化学位移谱和J-J耦合谱。仪器由通常的高效液相色谱系统和核磁共振系统两部分组成。其中，液相色谱系统的色谱柱安装在核磁共振系统的磁体和测量探头中，以代替核磁共振中的样品位置。本专利技术优点1.将色谱和核磁共振完全有机集成一体，所以不存在物质损失，同时提高核磁共振测量的有效利用率，又消除死空间等一系列高效液相色谱的测量误差。2.可以通过核磁共振成像研究色谱的基本机理。3.利用被测液体和色柱充填粉末相互作用产生的固相谱线与液相谱线对比得到更多的化学物质信息。4.可以实现实时测量和在线测量。附图说明图1为常规磁体下的仪器总框图。图2为常规磁体下的仪器的色谱柱的安装关系图(横剖面图示)。图3为超导磁体下的仪器总框图。图4为超导磁体下的仪器的色谱柱的安装关系图(横剖面图示)。图5为时间化学位移图。图6为空间化学位移图。图中标号1为核磁共振的电路控制部分，2为磁铁，3为梯度线圈，4为测量探头，5为色谱柱，6为高压泵，7为单向阀，8为清洗液溶器，9为阀门，10为样品注射器，11为超导磁体。具体实施例方式通常的核磁共振系统由磁体、梯度线圈、探头、计算机及电路控制部分经连接组成，液相色谱系统由色谱柱、高压泵、阀门、样品注射器清洗液溶器经管路连接组成。其中，1、磁体核磁共振的主要部件，分常规磁体和超导磁体两大类。常规磁体是利用常见的磁钢或电流经铁磁材料形成回路获得较高的磁场(＜2.3T)的磁体。超导磁体是空心超导线圈利用超导材料在低温下的零电阻性，具有流过超强电流能力、产生超高强磁场(5-20T)的磁体。它可并且利用零电阻性在无电源的情况下形成闭合高度稳定的电流。2、梯度线圈核磁共振成像的主要部件。当梯度线圈流入电流时产生梯度磁场，利用梯度磁场可以对不同空间进行选择性激发，从而得到被测物质的空间位置信息。3、探头核磁共振的重要部件。用于发射无线电波(核磁共振术语“射频磁场”)，激发核磁共振能量，并且测量核磁共振辐射的无线电波。它的作用是探测在色谱柱中的物质，根据化学物质发射的无线电频率不同可以得到物质的化学位移及J-J耦合信息。4、计算机及电控部分核磁共振的重要部件。由计算机控制梯度线圈电流、探头的无线电波激发和测量，再通过计算机软件进行数据分析处理。5、色谱柱是高效液相色谱的重要部件，是一个由石英或聚醚醚酮等非导电、非磁性、无核磁共振信号的材料制成的管道，里面填满刚玉、硅胶等具有分离性质的微细粉末。它的作用是使不同物质具有不同的流动速度从而使物质在空间上分离。通过探头和梯度线圈可以测量不同物质所在色谱柱中的具体位置。6、高压泵高效液相色谱的重要部件，它提供样品在色谱柱中流动的动力。7、阀门高效液相色谱的部件。它用于样品、清洗液切换。8、单向阀、样品注射器高效液相色谱的辅助部件。9、清洗液容器存放清洗液。根据磁体的两种不同类型，色谱柱的安装有2种不同的形式，具体介绍如下1.对应于常规磁体的色谱柱的安装常规磁体由两块平板式柱形磁铁组成，两块磁铁中间有一定间隙，一般称为磁隙，梯度线圈为由通常线圈的绕制成的两块薄板，测量探头为薄壁形圆柱形，色谱柱为细长圆柱。“测量探头”位于“梯度线圈”两块薄板中，“梯度线圈”位于两块磁铁的间隙中。“色谱柱”直径最小，安装在圆柱体“测量探头”内。2.对应于超导磁体的色谱柱的安装超导磁体为由超导线绕圈制成的中间有孔的圆柱体，梯度线圈为由通常线圈绕制成的薄壁圆柱体，测量探头同样为薄壁圆柱体，色谱柱为细长圆柱体。“测量探头”位于“梯度线圈”内，“梯度线圈”位于“超导磁体”的中间孔中。“色谱柱”直径最小，安装在薄壁圆柱体“测量探头”内。见图3和图4所示。连接关系电路控制部分的梯度电流输出与梯度线圈连接，电路控制部分的射频检测系统与测量探头，组成核磁共振系统。清洗液容器与单向阀的输入口连接，单向阀的输出口与高压泵的输入口连接，高压泵的输出口与阀门的输入口1连接，样品注射器与阀门的输入口2连接，阀门的输出口与色谱柱的输入口连接，组成液相色谱系统。具体使用方法如下由多种化学物质组成的样品(化学反应后的物质或多种混合的天然物质)由样品注射器通过打开的阀门注入至色谱柱的底部，关闭阀门，启动高压泵将清洗液缓慢注入色谱柱。样品在清洗液的推动下在色谱柱中流动。样品中的不同物质在色谱柱中的流速不同逐渐分离。利用核磁共振梯度线圈对色谱柱中的不同空间位置进行逐层扫描性激发，再观测不同层面核磁共振发射的无线电波，通过计算机频谱分析软件得到色谱核磁共振二维谱图。色谱核磁共振谱图分为两种工作模式1、时间-化学位移图只反复对一层进行激发通过时间来区分色谱分离的物质信息。如图5。2、空间-化学位移图对多层空间进行扫描激发，直接得到色谱分离信息。如图6。权利要求1.一种高效液相色谱核磁共振式成像谱分析仪，其特征在于由高效液相色谱系统和核磁共振系统两部分组成，其中，液相色谱系统的色谱柱安装于核磁共振系统的磁体和测量探头中。2.根据权利要求1所述的高效液相色谱核磁共振式成像谱分析仪，其特征在于所述磁体为常规磁体时，磁体由两块平块式柱形磁铁组成，梯度线圈绕制成两块薄板，测量探头为薄壁圆柱形，色谱柱为细长圆柱，测量探头位于梯度线圈两块薄板中，梯度线圈位于两块磁铁的间隙中，而色谱柱安装于测量探头中。3.根据权利要求1所述的高效液相色谱核磁共振式成像谱分析仪，其特征在于所述磁体为超导磁体时，磁体为由超导线圈绕制成的中间有孔的圆柱体，梯度线圈绕制成薄壁圆柱体，测量探头为薄壁圆柱体，色谱柱为细长圆柱体；测量探头位于梯度线圈的中间孔中，梯度线圈位于圆柱形超导磁体的中间孔中，色谱柱安装于测量探头的中间孔中。全文摘要本专利技术属于化学分析
，具体为一种高效液相色谱核磁共振共像谱分析仪。它由高效液相色谱系统和核磁共振系统两部分组成，其中，色谱系统的色谱柱安装于核磁共振系统的磁体和测量探头中。对于常规磁体，色谱柱安装于测量探头的中间洞孔中，而测量探头位于两块薄板式的梯度线圈中间，梯度线圈位于两圆柱磁极的间隙中间；对于超导磁体，色谱柱安装于测量探头的中间洞孔中，而测量探头位于圆柱形梯度线圈中，梯度线圈位于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效液相色谱核磁共振式成像谱分析仪，其特征在于由高效液相色谱系统和核磁共振系统两部分组成，其中，液相色谱系统的色谱柱安装于核磁共振系统的磁体和测量探头中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢寰彤，
申请(专利权)人：谢寰彤，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]